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主题：【原创】DSC仪器测量比热（三维DSC，下落法）

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一三一二
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发表于：2015/05/29 09:12:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从其内部结构上可以看出，三维DSC（可以到1400度）对样品的加热方式主要为辐射和对流，样品较大，测试样品的时候也会感觉到300度以上的数据更精确。
我们也有能测到500度的2维功率型DSC（PE公司），样品很薄，只有0.5mm，从其结构看出其加热方式主要是热传导，高温后辐射作用增强，导致结果不准确。
但是我没看过2维DSC的高温仪器，其样品尺寸多大？主要加热方式是什么？
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2015/5/29 15:31:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个下落法，样品是以一定速率进入炉子的吗？如果是，那如何确定进入炉子的样品质量？样品有啥要求？
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一三一二
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2015/5/29 16:04:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下落法：也叫做卡计法，最原始的就是“冰卡计”或者“铜卡计”
就是自然落下的，样品质量很小，可以不规则，100mg左右，蓝宝石标样与样品依次从室温落入高温炉中，时间间隔为1h左右，每个温度点3个标样，3个样品，然后按热流面积比算出室温到炉温的热焓；如果是测量多个温度点的话可以转化为热容。
缺点是测试太耗时间，高温下单个温度点的测量就要一个工作日，而且仪器再前一天就要开机升温工作
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人来人往
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2015/6/1 14:17:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一三一二(v2865376) 发表:
下落法：也叫做卡计法，最原始的就是“冰卡计”或者“铜卡计”
就是自然落下的，样品质量很小，可以不规则，100mg左右，蓝宝石标样与样品依次从室温落入高温炉中，时间间隔为1h左右，每个温度点3个标样，3个样品，然后按热流面积比算出室温到炉温的热焓；如果是测量多个温度点的话可以转化为热容。
缺点是测试太耗时间，高温下单个温度点的测量就要一个工作日，而且仪器再前一天就要开机升温工作
主要用于哪类样品的测试呢？ 或者哪些行业需要用到这种测试方法？
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一三一二
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2015/6/1 23:15:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 人来人往(free365) 发表:
主要用于哪类样品的测试呢？ 或者哪些行业需要用到这种测试方法？


就是材料的热物性测量方法吧：比热/热焓
做装置设备以及炉窑等热设计方面的比较关心这个参数，特别是军工、航天等。比如加热到很高温度大概需要热量的估算，以及设备吸热、散热的计算，都需要这个参数；另外用闪光法测量热导率时，计算过程中也需要这个参数。
和DSC一样，都是可以测量材料的“比热/热焓”，原理都是和标样比较得到数值。不同点在于（1）DSC方法得到的连续的点，而下落法得到是单个的点，所以下落法测试比较耗时，一般我不太爱采用；（2）DSC方法直接得到的比热，热焓需要积分转化得到；而下落法直接得到是热焓，测量多个点后才能转化得到比热；（3）从样品加工方面DSC对样品尺寸要求较为严格，下落法样品可以不规则；（4）从测试精度来说，原理上“下落法”测试更为精确。（5）对难加工的材料下落法较合适（3维DSC也可以，2维的估计就不行了），对合金类的有固固相变发生的材料，应用DSC方法。
测试设备：下落法设备上海依阳实业就有，也有国军标；但是DSC方法未见到国产设备，也没有看到过相关行标或国标，这其中的原因还得请教上海依阳实业
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2015/6/3 8:50:16 Last edit by free365
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2015/6/8 10:50:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问：
3维DSC应用的情况怎样呢？
这种传感器分布方式是不是对制造会有更高的要求？
仪器基线稳定吗？
是不是只有塞特拉姆有这类型的DSC？

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一三一二
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2015/6/8 20:40:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 人来人往(free365) 发表:
请问：
3维DSC应用的情况怎样呢？
这种传感器分布方式是不是对制造会有更高的要求？
仪器基线稳定吗？
是不是只有塞特拉姆有这类型的DSC？



1、个人感觉高温情况下3维DSC的和2维DSC区别在于：2维DSC样品是片状，样品很小，这样就造成误差方面仪器的精度将占很大比例；3维DSC样品大，代表性好；
      另一方面猜测2维DSC的主要加热方式是不是靠热传导，而高温下的辐射和对流将占很大比例（没见过仪器，仅是猜测），而3维DSC对样品的加热方式完全依靠辐射
      和对流，所以测高温更精确。
2、是有很高的要求，说是40对左右的热电偶堆构成，一个DSC探头的报价就接近10万RMB。
3、3维DSC的基线应该是不稳定的，有两个不算小的坩埚存在。附图是某个测试过的合金样品，分别为空白、标样、样品的DSC曲线以及最后求出的比热
 
4、市场上好像只有塞特拉姆有3维DSC。
补充仪器缺点：测试前要确保样品的安全性（我们已经坏过一个探头了），因为样品量很大，所以如果反应的话反应量也会很大。而且热电偶不是铠装热电偶，没有保护。
                      上次的一个样品直接把我们一个6*20的铂金坩埚给融成一个小球了.......另外即使正常使用，这种热电偶也会经过多次的高温而挥发断裂。
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KK-yiqi
zhengkang
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2015/6/9 10:25:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何控制样品下落速度呢？
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tutm
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2015/6/9 11:07:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了这款仪器的介绍，是DSC和TGA同步的，最大的特点是“大”，可能主要设计来做金属或无机材料的工程工艺方面测试的。这种依赖对流和辐射传热的装置，测试精度不会很高的。
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2015/6/9 11:12:31 Last edit by tutm
一三一二
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2015/6/9 14:52:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
如何控制样品下落速度呢？


“下落法”其实就是“卡计法”，样品从大概30cm高的室温地方自由落入处于高温炉的探头中。
这个下落速度是不可控的，时间极短；我不太理解这个控制这个速度有什么样的作用？理论上来讲这个时间应该是越快越好
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一三一二
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2015/6/9 15:18:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
看了这款仪器的介绍，是DSC和TGA同步的，最大的特点是“大”，可能主要设计来做金属或无机材料的工程工艺方面测试的。这种依赖对流和辐射传热的装置，测试精度不会很高的。


我们只有“DSC探头”和“下落法探头”；并没有购买TGA同步。
我不知道你说的精度方面的误差主要在哪里？
个人感觉误差还得根据测试温度来定，300°以上的温度情况下，辐射和对流将占很大的比例，所以误差不是很大，而且炉子的控温热电偶和探头上的测温热电偶是分开的（两者有差别）。另外由于加热方式的限制，这台设备的有效数据是从100°开始的（在100°会保温2个小时，之后升温）。
根据蓝宝石标样的测试情况（连续测两次、中间取出），200度一下的结果会偏小大概5%以内，以上的数据能够控制在2%以内。所以对测出来的数据，200°一下的，会人为的提高一些。
另外我们也有一台PE公司2维DSC，500°以下的测试会用它来做，但是从测试来看400°以上有些样品常会出现明显偏差，感觉就是辐射作用增强，导致了温度不容易控制。
当然，测试过程中也感觉到了其他方面的影响误差，有机会再交流。
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