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主题：【求助】挥发酚 实验过程的一些疑问

浏览0 回复27 电梯直达
weenyou
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发表于：2017/05/05 22:57:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做挥发酚遇到几个问题比较困惑，请诸位指教。
最近做挥发酚空白与水样的吸光度都突然偏高，我之前做曲线时吸光度只有0.066。最近做起来空白都0.135以上，水样也偏高，原因不明。可能有以下几个原因：
1、4氨基安替比林纯度，目前我在用的有两家的药，A家的药是淡黄色晶体，定容后比较澄清颜色呈白色，萃取后使用，B家的药打开没封膜，有结块，颜色比A家重，溶解后比铁氰化钾颜色淡一些，萃取后颜色能跟A家的药刚溶解差不多（我怀疑变质）。ps，我没来之前，实验室一直用b家药。（由于某种原因，实验室的药物不能保证品质）
2、同事拿我的分液漏斗做过LAS，不清楚时候有没有干扰？
3、蒸馏瓶的问题，一直在与氰化物的蒸馏混用。但是都只加磷酸蒸馏。是否干扰？
4、空白（超纯水）蒸完之后，蒸馏瓶会结垢白色的，很难溶。大家都是如何清洗的，白色物质是什么成分？
4个问题请大家指教，谢谢。瓶子我现在都换新的了，药我主要是怀疑4氨基的纯度，准备用三氯甲烷多萃取两遍。其实我最想搞清楚的是蒸馏瓶的白垢是什么残留下来的。
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郭景祎
guojingyi-2010
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2017/5/6 8:33:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂质量影响很大；蒸馏混用影响不大；分液漏斗建议分开用，而且阴离子和挥发酚用的都是同一个规格的么？我怎么记得这两个一个大一个小，不通用的；白色垢加点酸试试能洗掉不。
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weenyou
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2017/5/6 8:50:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010)发表:试剂质量影响很大；蒸馏混用影响不大；分液漏斗建议分开用，而且阴离子和挥发酚用的都是同一个规格的么？我怎么记得这两个一个大一个小，不通用的；白色垢加点酸试试能洗掉不。
250ml的漏斗她不要我也很无奈，用我的。至于垢，由于忘了时间我这次蒸的比较干，暴沸珠都粘住了，用浓硫酸泡一晚上没反应，用硝酸泡了一会儿珠子掉了，但是还是都不溶，我配成王水都没用。很想知道这个蒸过后的残留物是什么成分。
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m3174720
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2017/5/7 17:41:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是试剂纯度
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老兵
wangliqian
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2017/5/8 13:41:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来正常，现在水样和空白变高了，一般是试剂出了问题。应选用淡黄色晶体的四氨基安替比林。
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吱吱吱2105
0311050111
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2017/5/8 15:13:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你们买的a家的四氨基安替比林具体是哪家，我们买的直接是黄褐色了
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chy813
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2017/5/8 15:43:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四氨基安替比林可以提纯，铁氰化钾也要选血红色的，氨水用新的，蒸馏时不要爆沸出液体。
白色一般是水垢用盐酸羟铵就能搞掉，如果不溶于酸就是有物理损伤了，融了
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老兵
wangliqian
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2017/5/8 21:08:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 吱吱吱2105(0311050111) 发表:
请问你们买的a家的四氨基安替比林具体是哪家，我们买的直接是黄褐色了
国药的，颜色像洋鸡蛋浅浅的蛋黄，没有其它杂色。
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mahailong8202
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2017/5/9 1:04:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药质量问题吧
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房家巍
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2017/5/23 16:48:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weenyou(v3229644) 发表:
250ml的漏斗她不要我也很无奈，用我的。至于垢，由于忘了时间我这次蒸的比较干，暴沸珠都粘住了，用浓硫酸泡一晚上没反应，用硝酸泡了一会儿珠子掉了，但是还是都不溶，我配成王水都没用。很想知道这个蒸过后的残留物是什么成分。
如果蒸干的话，烧瓶中的酸可能会蒸出来，会使结果偏高，我验证过好几次了
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小猪跳芭蕾
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2017/9/7 16:40:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
国药的，颜色像洋鸡蛋浅浅的蛋黄，没有其它杂色。
  你好，我们挥发酚的标准曲线是按照HJ 503-2009 标准要求来做，我想请教几个问题：
第一，根据标准要求，用三氯甲烷分光光度法来做时，比色皿用的是30mm的，萃取液接到比色皿的液面还不足比色皿的1/2，会不会影响比色结果？是不是可以换10mm或20mm的比色皿呢？
第二，我们也遇到了比色皿放进仪器，吸光度就一直下降，不稳定的情况，这是与比色皿液面低有关还是其他原因的影响呢？
第三，做10ug这个点的萃取过程时，三氯甲烷有机相出现乳化现象，要静置很久才会稍稍澄清，也这和标液的浓度有关吗还是由于其他因素的影响呢？
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