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主题：【求助】罗库溴铵注射液主峰出峰时间及峰面积异常

浏览0 回复4 电梯直达
尹框
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发表于：2017/07/14 13:24:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位，最近在检测罗库溴铵注射液稳定性，所用色谱柱为赛默飞正向硅胶柱（250*4.6mm，3μm），流动相为4.53g/L四甲基氢氧化铵五水合物的水溶液：乙腈=1:9，混匀后超声3-5min。

色谱柱平衡约4h基线平稳后便进样，顺序依次为空白溶液（即流动相）、分离度溶液（罗库溴铵标准品和杂质C标准品的混合溶液）、含量对照品溶液（罗库溴铵标准品溶液，要走五针）和含量重复对照品溶液（罗库溴铵标准品溶液）。

第一针空白完全正常；第二针分离度溶液中罗库溴铵峰和杂质C峰出峰时间和峰面积均正常，RT分别为11min和13min，但峰高较之前低，且在图谱后半段有一个小鼓包，再往后基线上抬（图1）；第三针含量对照品溶液第一个出峰在14min，且随后跟着一个大鼓包（图2），查看其压力时发现在鼓包的位置压力突然抖动了一下（图3）；第四针含量对照品溶液走到一小半基线突然往下掉，感觉也没有峰出来（图4）；第五针含量对照品溶液则完全没有峰（图5） 。后来我们将分离度溶液再次进样（图6），按照原有的积分方法并不能积出，之后我们发现在2.8min处有个小峰（图7），这与我们之前做罗库溴铵时出现的情况类似（RT=4min左右，峰型类似）。而之前我们将原因归结为流动相混匀时的操作不当，现在看来原因可能并非如此。
各位谁之前遇到过这种情况，或者对此比较熟悉的，还希望帮个忙分析一下，不胜感感激！
图1 第二针 分离度溶液
图1 第二针 分离度溶液
图2 第三针 含量对照品溶液
图2 第三针 含量对照品溶液
图3 异常压力图
图3 异常压力图
图4 第四针 含量对照品溶液
图4 第四针 含量对照品溶液
图5 第五针 含量对照品溶液
图5 第五针 含量对照品溶液

图6 再次进样的分离度溶液
图6 再次进样的分离度溶液
图7 再次进样的分离度溶液（手动拉峰）
图7 再次进样的分离度溶液（手动拉峰）
正常压力图
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zzz23010402
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2017/7/25 13:18:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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牛一牛
v2700892
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2017/10/24 14:51:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是离子对，所有关键点把握一下：
1.平衡时间足够长
2.平衡至连续进空白几针后，空白图谱连续几针一致的情况下，再进样品进行分析。
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zhoujin83
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2017/11/13 17:28:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法是药典方法吗，太奇葩了。
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老妖
yaowenfu
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2017/11/14 12:07:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该跟方法无关， 好好查查仪器的 各个地方吧
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