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主题：【第十届原创】猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件

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高秋荣
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发表于：2017/07/22 14:38:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件

作者:任阳阳

    基于国标GB5009.26-2016中食品中N亚硝胺类化合物的测定中第一法气相色谱-质谱法仅能测定出两种N亚硝胺NDMA和NDEA，本文对分析方法做出相应的优化，能够有效的分离出肉制品中9种亚硝胺。
1．标准溶液的制备
将9种N亚硝胺的标准储备液（1000μg/mL）用二氯甲烷稀释成0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL进行上机分析。
2．测定条件
仪器型号：岛津GCMS-QP2020
GC条件：
色谱柱：WAX柱，30m×0.25μm×0.25μm，柱温：40℃，进样口温度：230℃，不分流，柱流量：1.5mL/min
程序升温条件：40℃，3min；10℃/min，升至110℃；15℃/min，升至200℃；40℃/min，升至240℃，保持10min
MS条件：
EI离子源温度：230℃，接口温度：240℃，溶剂延迟4min，扫描范围：30m/z ~ 450m/z ，采用SCAN模式确定目标组分，之后采用SIM模式。
3．样品前处理
称取20.0g样品于锥形瓶中，加入5.0g无水硫酸钠，摇匀后加入80.0mL二氯甲烷溶液，超声萃取15min，收集上清液，再重复提取2次，合并3次提取液，用无水硫酸钠进行脱水，之后用35℃进行旋转蒸发至近干，用二氯甲烷溶解并定容至3.0mL，经0.22μm滤头过滤后进行上机分析。
4．实验结果
      9种N亚硝胺得到有效的分离，见图1，9种N亚硝胺的相关系数能够达到R=0.991~0.999之间，且能达到很好的分离，分离度R＞1.5。

化工物理检测框

化合物名称

目标离子

保留时间

参考离子

N-二甲基亚硝胺

74

8.41

42.00-43.00

N-亚硝基甲乙胺

88

9.15

42.00-43.00

N-亚硝基二乙胺

102

9.59

44.00-42.00

N-亚硝基二丙胺

70

11.48

43.00-42.00

N-亚硝基二正丁胺

84

13.43

57.00-41.00

N-亚硝基哌啶

42

13.59

114.00-55.00

N-亚硝基吡咯烷

100

13.87

41.00-42.00

N-亚硝基吗啉

56

14.38

86.00-116.00

二苯胺

169

19.36

168.00-167.00

0.5μg/ml标准溶液图谱




5．总结

    经条件优化后，此方法能够很好的分离出肉制品中的9种亚硝胺类物质。
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sunzhe
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2017/7/25 12:00:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析很透彻，讲的很清楚，学习了！！！
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miss张福霞
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2017/7/25 12:20:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
值得收藏，谢谢分享！
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yinslab
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2017/7/26 14:39:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法可惜的地方就是加标回收了，然后就是肉样需要怎么处理，没有提到，个人觉得肉样匀浆机匀一下估计提取和回收更好。
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zyl3367898
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2017/8/1 22:15:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文章有点短，做个加标回收或精密度试验，增加内容。
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2017/8/2 19:44:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看保留时间有的挨的挺近的，真的分离的好吗？
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m3328534
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2017/11/24 21:40:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照前处理做的台湾香肠，旋转蒸发时候蒸不干，一团油啊
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