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主题：【求助】链霉素杂志制备，纯化

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发表于：2017/08/15 23:28:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师们好哈，最近公司做链霉素项目，我们公司是做农药5批次的，我做的就是杂质纯化，要原药里50mg杂质纯品，链霉素各位老师应该都知道，不保留，现在方法开发好了，用的是庚烷磺酸钠，这应该是通用的方法。氨基柱也试过205nm基线噪音有点大，效果也不好。总之用庚烷磺酸钠跑出来5个杂质，液相归一含量低于1%，如果是别的项目也好做，但是链霉素不容有机溶剂，过普通硅胶柱都没法过，而且链霉素也没办法走质谱，确定杂质分子量，就算确定分子量结构猜出来也无法合成，正相柱也试过效果也不好，过柱子基本放弃。中高压制备的话流动相也用的庚烷磺酸钠，但是制备上样量太大，链霉素还没来得及和庚烷磺酸钠结合就直接被冲不来，大部分不保留，而且制备上也基本看不到杂质峰，如果制备出来，后面怎么除去庚烷磺酸钠也是问题。能有老师傅懂的么，要不要换个液相条件跑跑，让杂质少一点，或者给我出出主意怎么才能拿到杂质纯品，现在是没办法了。感觉所有的都试过了。如果能提点建议，真就帮了大忙了，各位老师傅们，我在这里跪谢了。
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2017/8/16 8:48:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过，帮你顶个贴吧
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2017/8/16 8:50:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有许多关于纯化链霉菌的文献，但是貌似都不是用的制备色谱，可以参考一下文献的方法
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