在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中，第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法，此法要求仪器配备三元泵，且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用，所以该方法在实际操作上会受到一定的限制；而第二法将15种防晒剂分为两组，在不同流动相条件下分别检测，较为费时费力，且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。
基于以上情况，本次实验采用二元梯度方法，对15种防晒剂标准品进行同时分析，既可在常规二元泵系统进行实验，也可免去分组分析的繁琐。
本实验混合标准溶液按照《化妆品安全技术规范》配制，分别使用资生堂CAPCELLPAK C₁₈ MG S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C₁₈ MGII S5; 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析，结果如图1和图2所示，两款色谱柱在二元梯度条件下均可使15种防晒剂峰实现基线分离。

1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯
6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；
10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；
13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪
（按出峰顺序）

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2017/8/23 9:14:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

综上所述，使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG II S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱，均可在常规二元泵系统下得到对15种防晒剂的良好分析结果。

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2017/8/23 9:15:00 Last edit by capcellpak

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2017/10/9 10:53:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前辈您好，请问一下，我看您的色谱图吸收峰蛮高的，您用的是标准品吗？您这些防晒剂标准品哪里买的呢？

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2017/10/9 14:15:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 snoopy笑笑(v3283265) 发表:
前辈您好，请问一下，我看您的色谱图吸收峰蛮高的，您用的是标准品吗？您这些防晒剂标准品哪里买的呢？

是标准品,一部分来自Dr.ehrensorfer,另一部分不明确,您可以去各大标准品零售商询问一下呢~

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2017/10/9 15:09:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 capcellpak(capcellpak) 发表:
是标准品,一部分来自Dr.ehrensorfer,另一部分不明确,您可以去各大标准品零售商询问一下呢~

谢谢您的回答，请问您配标准品的浓度是参考15年化妆品安全生产规范的还是自己调整过后的呢？感觉峰响应值挺高的，虽然单纯看峰高是不对的。。但是感觉您配制的浓度比较大，这个标准品还蛮贵的

按照规范中方法来配的话，几克几克的标准品就用掉了，简直是烧钱啊

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2017/10/10 10:51:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 snoopy笑笑(v3283265) 发表:
谢谢您的回答，请问您配标准品的浓度是参考15年化妆品安全生产规范的还是自己调整过后的呢？感觉峰响应值挺高的，虽然单纯看峰高是不对的。。但是感觉您配制的浓度比较大，这个标准品还蛮贵的按照规范中方法来配的话，几克几克的标准品就用掉了，简直是烧钱啊

不客气呢～样品是按照标准配制的，只不过会按照比例减少溶剂，这样会比较节省标准品～实验进行到后期标准品确实已经非常少，而且有的峰会降解，这也是没办法的事呢

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2017/10/10 13:13:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 capcellpak(capcellpak) 发表:
不客气呢～样品是按照标准配制的，只不过会按照比例减少溶剂，这样会比较节省标准品～实验进行到后期标准品确实已经非常少，而且有的峰会降解，这也是没办法的事呢

是parsol1789好像容易光解，会出现类似于杂峰这样的情况对吗？这个怎么办呢？只能配制的时候各种避光对吧。您按照标准配制，称样量如0.300g,十万分之一天平能满足这个精确度吗？如果您按照比例减小，那您的天平用的什么分析天平呢

感觉分析这个事，真有很多讲究的

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2017/10/10 15:22:06 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 snoopy笑笑(v3283265) 发表:
是parsol1789好像容易光解，会出现类似于杂峰这样的情况对吗？这个怎么办呢？只能配制的时候各种避光对吧。您按照标准配制，称样量如0.300g,十万分之一天平能满足这个精确度吗？如果您按照比例减小，那您的天平用的什么分析天平呢感觉分析这个事，真有很多讲究的

毕竟是防晒剂，不避光影响会很大，技术人员在配制时，14号防晒剂受光影响最大，每次配制尽量快速，并保存在避光的地方，但也不能完全避免光解。
非要较真峰高和精度就没办法了，实验不是一天就做完了，也没有每天重新配。
我们这个实验主要是为了开发方法，分离度是最关注的。
分析天平就是万分之一天平。
希望能帮助到您～

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2017/10/10 20:10:20 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 capcellpak(capcellpak) 发表:
毕竟是防晒剂，不避光影响会很大，技术人员在配制时，14号防晒剂受光影响最大，每次配制尽量快速，并保存在避光的地方，但也不能完全避免光解。
非要较真峰高和精度就没办法了，实验不是一天就做完了，也没有每天重新配。
我们这个实验主要是为了开发方法，分离度是最关注的。
分析天平就是万分之一天平。
希望能帮助到您～

非常感谢哦

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