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主题：【讨论】无水硫酸钠烘烤

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GCMS2016
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发表于：2017/10/23 10:16:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说，无水硫酸钠都是分析纯的，在做有机前处理之前，应该进行净化。一般采用马弗炉高温烘烤。
大家交流一下，使用什么器皿，烘烤温度多少，时间多长，效果怎样？
该帖子作者被版主 有雨的夜加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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GCMS2016
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2017/10/23 10:21:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打算用瓷坩埚进行，550度烘烤6个小时，合理吗？ 瓷坩埚的话，由于无水硫酸钠没有摊开，会不会中间的烘烤效果不太好？
需要用盘子把硫酸钠摊开吗？
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雾非雾
mcds
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2017/10/23 11:00:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GCMS2016(v3129716) 发表:
打算用瓷坩埚进行，550度烘烤6个小时，合理吗？ 瓷坩埚的话，由于无水硫酸钠没有摊开，会不会中间的烘烤效果不太好？
需要用盘子把硫酸钠摊开吗？
用瓷坩埚就很好，以前看过相关的资料，用马弗炉烘烤，烘烤温度有400度、450、500、550、600、650度的，我们选400，一般连续烘4个小时就可以了。如果担心中间烘不透，那您用小一些的坩埚，我们是用200ml的，多放几个就行。
该帖子作者被版主 774234134加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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forth
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2017/10/23 11:39:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是400度烘几个小时
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tang566
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2017/10/23 13:49:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
500度烘3-4小时。
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GCMS2016
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2017/10/23 13:53:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
用瓷坩埚就很好，以前看过相关的资料，用马弗炉烘烤，烘烤温度有400度、450、500、550、600、650度的，我们选400，一般连续烘4个小时就可以了。如果担心中间烘不透，那您用小一些的坩埚，我们是用200ml的，多放几个就行。

有没有试过：处理后，拿去用有机试剂提取一下，看看空白？
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GCMS2016
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2017/10/23 13:55:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
500度烘3-4小时。


有没有试过：处理后，拿去用有机试剂提取一下，看看空白？
分析纯的无水硫酸钠，试过用有机试剂提取过几次，然后再做空白，干扰还是很大。 灼烧之后，做空白不知道效果怎么样！
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雾非雾
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2017/10/23 14:32:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GCMS2016(v3129716) 发表:
有没有试过：处理后，拿去用有机试剂提取一下，看看空白？
分析纯的无水硫酸钠，试过用有机试剂提取过几次，然后再做空白，干扰还是很大。 灼烧之后，做空白不知道效果怎么样！
应该不太会有多么严重的干扰的，因为前处理步骤中有SPE净化一步，用这么多年没发现过无水硫酸钠造成的干扰的。
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tang566
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2017/10/23 16:32:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GCMS2016(v3129716) 发表:
有没有试过：处理后，拿去用有机试剂提取一下，看看空白？
分析纯的无水硫酸钠，试过用有机试剂提取过几次，然后再做空白，干扰还是很大。 灼烧之后，做空白不知道效果怎么样！
干扰是有的，只要不含被测物。
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yzguo
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2017/10/23 16:36:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们400度烘4-5个小时
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荆棘鸟
zongguitang
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2017/10/23 18:03:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瓷坩埚，550-650度，4小时。做农残或兽药
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