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液相色谱（LC）
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主题：【求助】请教，液相色谱测定含量柱压未变，保留时间差好多。大家遇到过这种情况吗？

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aobowang
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发表于：2017/10/31 16:54:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    测定天然维生素E软胶囊含量，对照品为α-生育酚 条件如下：
  1、液相流动相为甲醇：水 -96：4  流速0.8ml/min
  2、色谱柱为C30 25cm
  3、仪器为安捷伦1260，DAD检测器
  前一天做对照品保留时间从22分逐渐变到18分，进6针保留时间无一能对上，保留时间逐渐减少。（压力和柱温都变化不大）
  今天做对照品时间统一变到14分钟（流动相都是用的同一瓶），而且变化不大。柱压和柱温未有太大变化。请教大家遇到过这种情况吗？有可能是什么原因导致这种情况呢？
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2017/10/31 22:31:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效可能变差或者流动相有变化
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sdlzkw007
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2017/11/1 7:48:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果后来运行保留时间稳定，那么之前的情况貌似没有平衡好。
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有水有渝
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2017/11/1 9:40:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对照图是一个单一的峰还是有多个峰，峰形、峰面积或峰高变化大吗？这个流动相应该很快平衡才对
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2017/11/1 9:42:08 Last edit by xky0230699
hujiangtao
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2017/11/1 9:44:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多平衡一段时间试试
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lavinia
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2017/11/1 15:46:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.标准品是什么，溶剂是什么，稳定与否；
2.流动相是在线混合还是事先混好的，如果是事先混好的，考虑是否混匀，是否平衡好。
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weiweijunling
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2017/11/1 16:52:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能前一次流动相没混匀，系统没平衡好。系统内有气泡
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aobowang
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2017/11/1 16:56:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
对照图是一个单一的峰还是有多个峰，峰形、峰面积或峰高变化大吗？这个流动相应该很快平衡才对
对照就是单一的一个峰，α生育酚
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aobowang
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2017/11/1 16:57:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
柱效可能变差或者流动相有变化
这个柱子是新的没用几次，流动相两次试验用的是一瓶的。
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夏天的雪
bingwang228
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2017/11/2 8:51:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aobowang(aobowang) 发表:
这个柱子是新的没用几次，流动相两次试验用的是一瓶的。
保留时间不断减少，说明仪器有问题，保留时间到14min，只要保留时间稳定就行，至于是什么原因导致保留时间变化就要排除一下仪器了，是否有漏液，柱平衡、流动相混合等
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