主题:【原创】GCMS半年维修维护辛酸史,经验总结供参考

浏览0 回复44 电梯直达
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11月1号这一天,也就是今天,真是天朗气清惠风和畅,连续阴雨了好几周终于有了阳光,然而昨晚还是风雨晦暗的景象,就像我昨天已经决定放弃我们的仪器一样。。。
故事起源于2017上半年5月份,课题组接了一个项目,因为之前有过实验基础,所以几乎不曾怀疑技术上的风险,就在信心满满准备采样测试时,竟然检测不出来!!物质信息!!实验依靠的是安捷伦7890A色谱和瓦里安一个很老的质谱仪!一样的方法和条件,就是不能达到之前的信息和信号,这就尴尬了,然后开始排查原因。。。
首先怀疑实验过程中使用的相关试剂器材等失效,各种更换尝试,没有效果。然后怀疑色谱柱放置太久,水氧等使之老化了,于是购买了新的色谱柱,大概两周到货,安装上之后测试依然无效。
开始排查仪器状态,因为仪器使用了也有一些年份了,很多备件可能老化,然后翻阅仪器使用记录本,发现质谱电子倍增管电压很不稳定,在2600,2700,2800V之间,反正都是各种高得超过限度,说明书建议电子倍增管电压超过2500就应该更换了,于是购买更换电子倍增管,然后又是大概两周。(大型仪器一定要注意相关部件的参数和维护啊,等到坏了就各种问题集中爆发)
买来了电子倍增管后准备安装,发现了一个更大的问题!!离子肼绝缘石英环竟然裂!开!了!OMG,怀疑人生从现在开始!到底发生了什么呢。。。原来祸起传输线,由于传输线里面的加热电线套的绝缘尼龙套几乎烂成渣渣了,所以导致传输线加热有点短路,温度控制不准,所以即使设定传输线在250度,他可能已经升到300多了,这就导致和传输线前段相接的石英环直接裂开了。(番外:翻看一起使用记录本,传输线温度控制不准早在一年前就出现了,每次开关机之后传输线要稳定一两天才能和设定值一致,之前一致忽略了这个问题,将就着继续用。所以啊!anytime anywhere 都不要将就啊!)
然后,就准备购买坏了的离子肼石英环和传输线呗,石英环可以直接通过代理商购买,大概两三周。传输线呢,说是属于维修备件,要通过安捷伦方面购买,再次怀疑人生!因为我们学校是美国商务部禁止名单啊,NB吧(苦笑+欲哭无泪),所以在安捷伦官方买部件,要走美国商务部审核流程!绝望归绝望,我们还是要活下去啊,活下去就还是要管我们的仪器啊,然后就开始和安捷伦那边联系,填写了各种英文文件和表格,还有各种盖章签字之后,寄过去,接下来就是,等!待!审!核!
时间过得真快,恍如电视剧里,三个月过去了,大概10月份传输线终于到了!瞬间感觉“我的天空星星都亮了”,磨刀霍霍兴致盎然装上传输线和石英环,以为从此过上幸福生活,可是,人生就像巧克力。。。接下来,又发现了新问题。。。
仪器的空气和水峰很高,水基本是100%,空气也是很异常的。按照以往的经验,可能是仪器搁置太久,重新安装后,线路或者接头各处连接不好,于是关机重新排查,开机依旧!然后断开色谱,排查质谱,发现问题出在质谱这边,同时发现cal gas调谐总是很不稳定,看到校正液好像太少了,于是买了校正液装上,情况没有任何改变。还是觉得是质谱哪里漏气了,然后用氩气对着仪器各个地方吹,一边检测氩气离子峰强度,竟然找到了漏气的位置,是离子肼腔体方形密封圈处,关机把密封圈取出来看是有一边竟然凸起来了两块,然后查这个密封圈货号,代理说这个仪器太老了!太老了!这个密封圈只能通过安捷伦购买,这个时候真的是(你说啥我没戴眼镜听不见)不愿面对啊!那岂不是又走一遍美国商务部流程,实在不愿意了,于是就在网上购买了相同的进口密封圈,最近是水星逆行了吗,查了一下好像没有啊,为什么在某宝上买个密封圈要来回三次尺寸才对,店家真是个大马虎。
这就来到了金秋十月的最后一周,把尺寸合格的密封圈装上,等待天降曙光,开机后调谐,怎么可能,空气和水峰依然是,那!么!高!于是搬起钢瓶拿起氩气又开始捡漏,这回连漏气的地方都检查不到了,大概这个仪器是被下了降头,应该找个法师来修。同时cal gas矫正不能调节,进度条处于满格,调节阀门旋钮根本不起作用,这时好时坏时灵时不灵的cal gas也是没谁了唉!感觉怀疑人生已经到没脾气了。然后,想起来安捷伦工程师,虽然这个仪器已经老到安捷伦没有相关工程师维护维修了,还是想和工程师沟通沟通,工程师也表示很无奈呀,但是关于cal gas的问题,他说建议把新换的电子倍增管电压调低一些试试。
凄风苦雨的10.31晚啊,万念俱灰已经决定放弃这个仪器了,随便大家爱怎样怎样吧,我只是一个研究僧,不是修仪器的,更不是法师,已然黔驴技穷,心理更是被烹炸煎熬各种轮番。11.1的早晨,醒来之前做了一个梦(真的做了一个梦,我还苦笑了一番呢),梦见我把电子泵增管电压调低了,然后更改了一些其他参数调谐仪器后,仪器变好了。今天天朗气清的,就无所谓的心态按着梦里的记忆调了一番仪器,竟然,就好了。。。幸福来得太突然,感觉自己像苯环的发现者一样伟大!
总结了一下原因,可能是新买的电子倍增管,所以电压设置在1200V即可,之前设置的是2000V有点太高了,所以cal gas调节进度条处于满格。另一方面为什么氩气检漏没有发现漏气,但是空气和水一直很高,可能是仪器更换了电子倍增管之后一直没有自动调谐过信号增益值,导致识别的空气和水信号很高,之前都只是先检查空气和水,太高了就没继续做其他的调谐就直接去找原因了,所以更换了如电子倍增管这种重要部件之后,要对仪器先进行调谐。
现在仪器基本是没什么问题了,希望之后的项目能够顺利开展吧!
感触啊,这种依靠大型仪器的实验风险还是太大了,毕竟仪器一出故障,就基本停盘,啥也干不了,而且大型仪器的维修也很复杂,加之我们这种太老的仪器,加之我们还是美国商务部黑名单的高校。。。哎,这五个月看起来啥都没干,天天心累得超过做实验的时候,由于项目是和另一个单位合作申请的,所以合作单位经常询问我们这边到底怎么个情况,怎么迟迟不开始,就跟人家就各种赔笑解释。自己老板这边也要各种积极安慰。谁来安慰我。。。
满帖荒唐言,半年辛酸泪,拙劣经验史,奉君作笑谈。。。
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madmeimei
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感觉楼主是超人,这样的压力居然能够坚持5个月!我们是企业,要是仪器停摆一个月,老板的脸色就够我主动打辞职报告了。
m3321319
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有雨的夜
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挺不容易的,根据楼主的描述感觉这台机器总体状态已经不行了,正式使用前应该全面检查一下
干啥坏事了,上了黑名单?
:)
heiyecaihong
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每天都是晴天
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对于楼主这样的敬业精神表示佩服,但对楼主处理仪器故障的方式不太苟同,你都说了"我只是一个研究僧,不是修仪器的,更不是法师," 你不直接找仪器厂家进行系统性的设备状态确认。或者找外部有经验的老工程师进行解决,,而只凭着自己不足的经验,一步步查找问题,解决问题,再下一个问题,继续解决.虽然最终搞定,但事倍功半。
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原文由 每天都是晴天(v2677641) 发表:
对于楼主这样的敬业精神表示佩服,但对楼主处理仪器故障的方式不太苟同,你都说了"我只是一个研究僧,不是修仪器的,更不是法师," 你不直接找仪器厂家进行系统性的设备状态确认。或者找外部有经验的老工程师进行解决,,而只凭着自己不足的经验,一步步查找问题,解决问题,再下一个问题,继续解决.虽然最终搞定,但事倍功半。
安捷伦已经没有相应工程师比较懂这个仪器了,太老了,他们也只是根据我们这边提供的信息给一些建议,还有包括从各种论坛和群里也咨询了很多信息,都是一一排查尝试过的,并不是自己盲目排查的,至于花费了这么长时间,主要是仪器以前定期维护不是很好,一下子很多备件都崩盘了。
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原文由 madmeimei(madmeimei) 发表:
感觉楼主是超人,这样的压力居然能够坚持5个月!我们是企业,要是仪器停摆一个月,老板的脸色就够我主动打辞职报告了。
我也是同时面对着两边压力,合作单位的和自己老板的压力啊,又不能甩锅。。。
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