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主题：【已应助】关于亚甲基蓝分光光度法测水中硫化物的相关问题（GB/T16489-1996）

浏览0 回复9 电梯直达
米哥哥
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发表于：2017/12/19 16:41:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大神们好，小弟初次接触硫化物就要弄评审，所以想要咨询一下实验相关问题，如下：
①配制10.00mg/L的标准使用液，使用的是购买的100mg/L硫化钠标准溶液，请问直接用水稀释10倍，还是按照标准里的加入1-2mL乙酸锌-乙酸钠溶液再用pH=10-12的煮沸放冷水稀释定容。（购买的100浓度标准溶液证书标注了溶剂为0.01%氢氧化钠溶液）
②质控样稀释呢？
③清洁水样测定用沉淀分离法，但是硫化物浓度低得水样在分液漏斗中的沉淀基本看不出，标准还说将沉淀部分放下来再加水至60mL，我能直接放60mL么？关键每次水样不知是因为采样处理得不好还是真的硫化物浓度低，导致沉淀都看不出。
④GB/T16489-1996里是测出的标准曲线还要扣去空白的吸光度值再绘制校准曲线，而GB/T5750-5（6.2）里不用扣去。是不是因为GB/T16489-1996的加入试剂量较多，空白吸光度也很大，而GB/T5750-5（6.2）加入的试剂量极少，所以才这样？
其实在①②问题在GB/T5750-5（6.2）方法也要考虑。
问题很基础，但是都是要有经验的才能知道，故在此请教。
还有如果有做评审的老师，也想问问评审一般关注什么的。
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郭景祎
guojingyi-2010
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2017/12/20 15:30:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.需要加乙酸锌-乙酸钠
2.质控可以看证书上的要求，建议加
3.水样一般加了保护剂都会出沉淀的
4.评审一般都比较注意你的检出限是否能达到，精密度、准确度是否符合要求，带一支盲样，一般能做出来就没啥大问题，我们用的是5750的方法
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2019/2/23 9:17:49 Last edit by guojingyi-2010
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2018/2/24 15:26:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同问，共同学习
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言同学
v3269810
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2018/2/26 15:11:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、同上所述
2、必须加，像做样品的时候，要是每天都回来样品，不可能说每天都现配一个质控样吧，加了乙酸锌乙酸钠能放相对久一点且减少成本
3、一般水样硫化物基本上都很少的，应该是未检出的
4、 5750-5（6.2）是碘量法诶，是6.1吧；空白吸光度的话，若是你用16489的方法，有两种解决办法，1：水曝气，再做，空白会低；2：稍微怀疑一下是不是试剂问题导致空白高，因为正常显色是红色，我有遇到是试剂问题，NN二甲基对苯二胺盐酸盐原本应该是灰白色的，但是不知道因为是厂家原因还是怎样，就变成了紫黑色，紫黑色虽然可以显色，但是空白会很高，虽然考核样都可以做出来，就是空白跟所有管的颜色都很高，大致上没有什么要注意的了。
评审老师关注的点跟楼上基本一致，都是那些
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gdtomcat
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2018/3/23 10:00:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们用GB/T 16489做出来的空白吸光度一般是多少呢？
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p3206878
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2018/6/21 21:20:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主问的第一个问题真的问得很好，做实验有很多时候都会遇到类似的情况，我一直很费解，一直没有得到比较权威一点的解答，楼主现在是否已经清楚了，可否告知一二，谢谢了
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Insm_55cca464
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2018/10/9 16:10:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由p3206878(p3206878)发表:楼主问的第一个问题真的问得很好，做实验有很多时候都会遇到类似的情况，我一直很费解，一直没有得到比较权威一点的解答，楼主现在是否已经清楚了，可否告知一二，谢谢了
你好。
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123gogo
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2019/2/22 17:37:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
1.需要加乙酸锌-乙酸钠
2.质控可以看证书上的要求，建议加
3.水样一般加了保护剂都会出沉淀的
4.评审一般都比较注意你的检出限是否能达到，精密度、准确度是否符合要求，带一支盲样，一般能做出来就没啥大问题，我们用的是5750的方法
郭老师，你好。可以加个好友吗，想咨询你几个问题
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2019/2/23 9:18:10 Last edit by guojingyi-2010
气相新人
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2019/3/23 15:29:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由gdtomcat(gdtomcat)发表:你们用GB/T 16489做出来的空白吸光度一般是多少呢？
我做的0.2，是不是高了？
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Insm_7ba06d36
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2019/9/2 11:33:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好楼主，请问下，酸化吹气法，因为加了20ml的乙酸锌乙酸钠，试料体积取多少呢，如果蒸馏前加的液体取100ml，都怎么取体积呢
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