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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】石墨管高温加热形变？

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斯科拉的肌肤

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发表于：2018/01/02 15:55:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新购的这一批石墨管总感觉怪怪的，首先装好石墨管之后感觉平台不齐，以前装好之后都能看到一个完整的圆的剖面，现在感觉平台有点倾斜。如图。然后原子化高温加热的时候，发现吸光度就开始下降，调低了原子化温度，发现吸光度就不再下降了。是不是因为新的这一批石墨管，跟石墨锥没有完全契合，挡住了部分光线，石墨管加热之后形变，透过的光更多了，导致的吸光度下降呢？各位朋友有遇到过这种问题吗？新石墨管

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2018/1/2 16:54:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出峰时间稍晚了，一般出在0.5~1.5秒。灰化温度是不是低了点？要调整原子化温度，不妨采取优化的方式，看看哪个温度下信号值最高？反正设置好后，系统可以自动优化的

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2018/1/3 22:08:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
出峰时间稍晚了，一般出在0.5~1.5秒。灰化温度是不是低了点？要调整原子化温度，不妨采取优化的方式，看看哪个温度下信号值最高？反正设置好后，系统可以自动优化的

冰山老师，灰化温度是偏低，灰化温度是特意调低的，目的是担心在灰化的时候，石墨管就高温形变了。近期是石墨炉做铝，温度较高，切好遇到换新的一批石墨管。这是第一次遇到这种情况，老师以前遇到过吗？另外如何设置，使得系统能够自动优化灰化。原子化温度的呢？

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2018/1/3 22:56:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:冰山老师，灰化温度是偏低，灰化温度是特意调低的，目的是担心在灰化的时候，石墨管就高温形变了。近期是石墨炉做铝，温度较高，切好遇到换新的一批石墨管。这是第一次遇到这种情况，老师以前遇到过吗？另外如何设置，使得系统能够自动优化灰化。原子化温度的呢？

如果灰化会使石墨管形变，原子化温度更高且此时读数，那影响更大，所以我不赞同灰化温度低。至于优化灰化温度及原子化温度，在菜单栏下拉菜单里，你只要设置好间隔温度，系统就会一次次地毯式试验下去，找出最优点

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2018/1/4 9:23:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
如果灰化会使石墨管形变，原子化温度更高且此时读数，那影响更大，所以我不赞同灰化温度低。至于优化灰化温度及原子化温度，在菜单栏下拉菜单里，你只要设置好间隔温度，系统就会一次次地毯式试验下去，找出最优点

是的，正常做样品的时候，我会把原子化温度提高。明天试着去尝试下温度的自动优化。

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冰山

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2018/1/4 11:26:49 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:是的，正常做样品的时候，我会把原子化温度提高。明天试着去尝试下温度的自动优化。

我的PE800是英文界面。在菜单栏“Analysis"的下拉菜单“method Development”中，可进行优化升温程序

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夕阳

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2018/2/11 22:47:19 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据楼主的阐述，我推测就是石墨管管腔与阴极灯的光轴没有形成同心圆的正确关系，从而产生了一个物理挡光的假象。如此，在石墨炉未升温前，由于仪器会自动实施强制调零，从而掩盖了这个物理挡光的偏差。当仪器开始升温时，由于石墨管的温度还未到达一定的高度，也就是还未发生明显的膨胀形变，所以此时基线仍然会呈现一个平直度。当石墨管最后达到一定的高温后，本身形成了一个膨胀形变，此时石墨管反而改善了与光轴的同心圆的关系，于是使光轴的透过率(T)加大；于是根据吸光度的公式： Abs=Log1/T来看，分母T加大后，分数值变小，自然吸光值Abs也就会减少了。这就是石墨管在高温时，基线变小（小于零点而变负）的原因了。这种故障比较容易发生在石墨炉为横向加热形式的仪器上。
此外，根据楼主有意地降低原子化温度后而基线保持微小的变化来看，也证实了我上面的推断。
还有楼主新购买的石墨管是原厂的吗？再者楼主可以观察一下换下的石墨管的与石墨环接触面有无打火的痕迹？甚至可以上传照片看看。

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2018/2/11 22:56:56 Last edit by anping

斯科拉的肌肤

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2018/2/12 12:02:04 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
根据楼主的阐述，我推测就是石墨管管腔与阴极灯的光轴没有形成同心圆的正确关系，从而产生了一个物理挡光的假象。如此，在石墨炉未升温前，由于仪器会自动实施强制调零，从而掩盖了这个物理挡光的偏差。当仪器开始升温时，由于石墨管的温度还未到达一定的高度，也就是还未发生明显的膨胀形变，所以此时基线仍然会呈现一个平直度。当石墨管最后达到一定的高温后，本身形成了一个膨胀形变，此时石墨管反而改善了与光轴的同心圆的关系，于是使光轴的透过率(T)加大；于是根据吸光度的公式： Abs=Log1/T来看，分母T加大后，分数值变小，自然吸光值Abs也就会减少了。这就是石墨管在高温时，基线变小（小于零点而变负）的原因了。这种故障比较容易发生在石墨炉为横向加热形式的仪器上。
此外，根据楼主有意地降低原子化温度后而基线保持微小的变化来看，也证实了我上面的推断。
还有楼主新购买的石墨管是原厂的吗？再者楼主可以观察一下换下的石墨管的与石墨环接触面有无打火的痕迹？甚至可以上传照片看看。

安老师，新购的石墨管并不是原厂的，是国产的。以前做铅镉用着还好，新增铝的话，首次出现这种情况。期间，更换了石墨管之后，此类现象就不再出现了。但发现石墨炉做铝重现性并不是很好，排除了污染，调节了进样针，并观察样品从干燥到灰化过程都正常，还是找不出重现性不好的原因。另外国标上铝的检出限较其他元素都高挺多的，是石墨炉法做铝本身稳定性就不好么？

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