鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测——SPE/HPLC法解决方案
参考标准《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》
酸性橙Ⅱ属于化工染料,通常是金黄色粉末,故俗称金黄粉。食品工业中,酸性橙Ⅱ属非食用色素,食品中禁止加入。这些物质如果在食品加工中使用,人食用后可能会引起食物中毒,长期食用甚至会致癌。
方法优势迪马科技依据《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》,开发了《鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测》方案:
(1) 采用氨水乙腈提取、ProElut NH2固相萃取柱净化、高效
液相色谱法检测;
(2) 具有前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;
(3) 定量限是0.1 mg/kg,与标准方法一致;
(4) 过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,检测成本相对较低。
鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测——SPE/HPLC法
1、适用范围 本方案适用于鸡精和味精中酸性橙Ⅱ的检测,方法定量限0.1 mg/kg。
2、 标准品配制(1) 储备液100 mg/mL,准确称取各标准品,用水配制成100 μg/mL的储备液。
(2) 中间液10 μg/mL,分别吸取各单标标准储备液,用水配制成10 μg/mL的中间液。
3、提取(1) 2 g样品,加入20 mL 氨水乙醇溶液,超声提取10 min,振荡5 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液;
(2) 下面残渣再用20 mL氨水乙醇溶液重复提取一次,合并两次上清液;
(3) 取出20 mL上清液,40 ℃下减压蒸至低于5 mL,用水定容至10 mL,混匀,准备净化。
4、净化—— ProElut NH2 500 mg/6 mL(Cat.# 63305)(1)活 化: 依次向柱中加入6 mL甲醇、6 mL 2%甲酸水,弃去流出液;
(2)上 样: 将待净化液加入柱中,弃去流出液;
(3)淋 洗:向柱中一次加入6 mL 2%甲酸水和6 mL甲醇,弃去流出液;
(4)洗 脱: 向柱中加入6 mL 10%氨水甲醇,收集流出液;
(5)定 容: 将洗脱液在50 ℃下氮吹近干,用水定容至1 mL,上机分析。
5、色谱条件
色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603)流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱温:35 ℃
检测器:UV 484 nm
流动相:甲醇:0.02 mol/L乙酸铵=65:35
6、添加回收结果表1 调料中酸性橙Ⅱ检测的添加回收结果
酸性橙Ⅱ标准品(0.5 μg/mL )检测的液相色谱图
酸性橙Ⅱ标准品(0.1 μg/mL )检测的液相色谱图
味精(添加水平为0.5 mg/kg)中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图
味精(添加水平为0.1 mg/kg)中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图
味精(空白样品)中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图
鸡精(添加水平为0.5 mg/kg)中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图
鸡精(添加水平为0.1 mg/kg)中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图
鸡精(空白样品)中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图
鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测——SPE/HPLC法相关产品信息货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 |
63305 | ProElut NH2 | 500 mg/6 mL 30/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4803 | 1,3,6 mL柱管通用连接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵,无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米, 2 L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm, 0.45 μm 100/pk |
色谱柱及保护柱 |
99603 | Diamonsil C18(2) 反相色谱柱 | 250 x 4.6 mm,5 μm |
6201 | EasyGuard C18保护柱套装 | 10 x 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套 |
标准品 |
12-NG-BS24-1G | 酸性橙II | 1 g |
HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂 |
50102 | 甲醇 HPLC级 | 4 L |
50144 | 甲酸 HPLC级 | 50 mL |
50138 | 乙酸铵HPLC级 | 100 g |
通用色谱产品 |
52401B | 瓶架/蓝色 | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
1034 | 样品瓶(棕色/螺纹) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 样品瓶盖/含垫(已经组装) | 100/pk |
H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中