主题:【已应助】苯磺酸氨氯地平的回收率很高怎么办?

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qiuzhiger
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各位大神想请教一个问题,本人做苯磺酸氨氯地平的方法学试验,样品是儿童铁锌钙口服液(保健品),标准是国家食药监总局药品补充检验方法和检验项目批准件(降压类中成药和辅助降血压类保健食品)第2011008号。一开始是几个地平一起做的(氨氯、尼群、非洛、硝苯),做了三个加标水平(10PPb、40ppb、80ppb)其他三个都没有问题,但是氨氯地平的三水平的回收率都非常高,超200%了,做了样品中是没有的,然后又单独配了氨氯地平的标曲和重做了回收率,这次比混标稍微好一点,但是三水平的回收率还是偏高,分别是160%、160%、130%,请问有遇到过类似情况的吗?是因为样品的问题吗?(就是说氨氯地平跟样品中的某些物质发生反应?我查看了图谱,标准的峰比较正常,但是样品加标的峰会比较胖一些),请各位大神指点!谢谢
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hujiangtao
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weiqing1983
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如果是样品过程加标的话,就要查一下原因,看是否污染什么的,如果是后加标的话可能是基质效应。
vm88
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qiuzhiger
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
用的是基质标吗
不是用基质标,但做过基质(即样品空白,基本都很干净),就算扣除了基质的响应背景也还是很高的
Insm_428a5a8c
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