主题：【分享】食品中阿维菌素残留的测定

阿维菌素，是一种不错的杀菌、杀虫剂。之所以说它不错，因为它的来源，是从天然的阿维链霉菌发酵制得。虽然作为农药使用，但是在环境和土壤中，很容易被微生物分解，因此无累积作用。

再好的东西，也要适量使用。阿维菌素使用过量时，会引起人畜的眼睛刺激、重者昏迷，对于蜜蜂、鱼类、蚕而言，属于高毒。
下面看看月旭科技参照国标，采用苹果、菠菜为样品，进行阿维菌素检测的实验过程。

1 适用范围

食品中水果及蔬菜中阿维菌素检测测定方法（本实验采用苹果，菠菜）前处理方法参考《GB 29696-2013 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定》《GB 23200.19-2016 食品安全国家标准  水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法》

2 溶液的配置

阿维菌素标准储备液：精密称取0.010g（精确至±0.0005g）阿维菌素标准品于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度线配置成浓度为1000μg/mL的标准储备液。
阿维菌素工作液：移取0.5mL阿维菌素标准储备液于50ml容量瓶中，用乙腈稀释成10μg/mL。洗涤液：乙腈-水-三乙胺（30mL:70mL:20μL）

3 提取步骤

样品经组织捣碎机捣碎，称取样品5g±0.05g于50mL离心管中，加入8mL乙腈，涡旋1min，离心10min（4000r/min），吸取上清液于另一50mL离心管中；残渣中加入8mL乙腈，重复提取一次，合并两次上清液，加水20mL，三乙胺50μL,混匀，待净化。

4 SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® C18E规格：500 mg/6mL。
活化：5mL乙腈，5mL洗涤液
上样：待净化液全部上样，自然流干，抽干5min
淋洗：3mL异辛烷，抽干5min
洗脱：5mL乙腈，收集于15mL试管中
氮吹至近干，用乙腈定容至1mL,过0.22μm滤膜，上HPLC检测。

5 注意事项
1）若上样时流速过慢，可适当加压，使其能滴落；
2）氮吹时注意不能过快，近干即可
3）流动相和样品提取溶剂选用乙腈，乙腈提取效果好且乙腈为流动相时目标物灵敏度高
4）三乙胺对阿维菌素在小柱的保留及回收率影响较大

6 色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate ®XB-C18,4.6*150mm,5μm
流动相：水:乙腈（10:90）
柱温：40℃
进样量：20μL
检测波长：245nm
流速：1.0mL/min

7 色谱图或者加标回收率结果

图1.阿维菌素对照0.1mg/L

图2.阿维菌素对照5mg/L

图3.苹果样品图谱

图4.菠菜样品图谱

图5.苹果样加标0.2mg/kg

图6.菠菜样加标0.2mg/kg

图7.苹果样加标1mg/kg

图8.菠菜样加标1mg/kg

表1：加标回收率测定结果

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