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主题：【讨论】由柱温箱故障引发的懵逼的现象

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xiaogezi
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发表于：2018/08/10 15:56:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一个客户方法，有机相和盐溶液的梯度比例最高时90%，盐直接析出，保持10min后回到60%，10min平衡，之前做的一直没问题，虽然盐析出的时候的压力线跟心电图似的，前几天柱温箱坏了，然后就停用了柱温箱，结果压力一直稳定不下来，导致出峰延迟，且保留时间不重复，原来控温是25℃，现在室温33℃约，（可能房间太大了，两台3P的空调控不住温度），想不通为什么柱温高了会导致这种现象，盐溶液是磷酸二氢钾
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xiaogezi
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2018/8/10 15:58:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为何不能再原版上编辑……，没说完，然后今天修好了柱温箱，然后又正常了
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有水有渝
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2018/8/10 16:12:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸二氢钾的浓度达到了多少？没有重复性的问题也不好说。
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xiaogezi
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2018/8/11 9:35:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
磷酸二氢钾的浓度达到了多少？没有重复性的问题也不好说。
3.4g/L，在乙腈90的时候肯定会析出，之前方法研究的时候做过测试，80的时候还好，加到90的时候整个溶液直接混了
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有水有渝
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2018/8/11 10:46:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogezi(xiaogezi) 发表:
3.4g/L，在乙腈90的时候肯定会析出，之前方法研究的时候做过测试，80的时候还好，加到90的时候整个溶液直接混了
是25mmol/L吗，这个浓度不高呀，按理不会严重析出，不能看外配的瞬间，要看混合变浊后还会不会溶解澄清，如果会，建议其它一个通道直接配成90%乙腈的磷酸二氢钾溶液，不要使用纯乙腈和纯水相两个通道
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xiaogezi
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2018/8/12 14:10:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
是25mmol/L吗，这个浓度不高呀，按理不会严重析出，不能看外配的瞬间，要看混合变浊后还会不会溶解澄清，如果会，建议其它一个通道直接配成90%乙腈的磷酸二氢钾溶液，不要使用纯乙腈和纯水相两个通道
应该可以，有空试试
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夏天的雪
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2018/8/13 8:59:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、盐析出这么严重，对仪器、色谱柱会造成很大的伤害，压力应该会上升的比较快，色谱峰应该也容易出现异常；2、压力和心电图，还是有问题的，可能是混合时产生的气泡，导致压力波动；3、如有水有渝老师所述，两相混合瞬间出现浑浊很常见，还要看两者能否互溶，还是一直浑浊，可以考虑流动相预配，提前混合超声进行测试
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夏天的雪
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2018/8/13 9:02:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温箱带冷却功能吗？如果不带还是有问题的，室温33，柱温25，一般柱温要高于室温，柱温箱才能稳定在设定温度。压力稳定不下来可能也与室温有关，室温不稳定导致压力不稳，然后保留时间也不能稳定
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xiaogezi
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2018/8/14 11:15:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
柱温箱带冷却功能吗？如果不带还是有问题的，室温33，柱温25，一般柱温要高于室温，柱温箱才能稳定在设定温度。压力稳定不下来可能也与室温有关，室温不稳定导致压力不稳，然后保留时间也不能稳定
柱温箱带半导体制冷
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dadgoh
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2018/8/14 17:44:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在有些型号的柱温箱能够半导体制冷了，不错。
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sdlzkw007
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2018/8/15 9:58:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机相里面的盐溶解度是随温度升高降低的，所以不难理解你的问题需要控制温度和流动相混合比例准确
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