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主题：【求助】三氧化二铝中钯含量的测定，样品定容用什么溶液？

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Insm_e622f8aa
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发表于：2018/08/14 16:39:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助：要做三氧化二铝中钯含量的测定，样品经过硫磷混酸处理后溶解的挺透亮的。但是，有个问题，我需要将样品定容需要用什么方法呢？加水定容发现有黑色的絮状沉淀析出了！请各位版友帮帮忙吧，谢谢啦
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2018/8/14 18:11:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫磷混酸，还是铝基体。能上机分析吗？

我这边的经历是硫酸or磷酸体系粘度极大，难以上机。铝盐体系容易堵塞矩管。

酸度降低析出的黑色沉淀可能是钯盐水解的产物。建议用10%的酸定容。10%都不行就20%。再不行就用分光光度法
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2018/8/14 18:14:32 Last edit by v3195919
JOE HUI
xurunjiao5339
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2018/8/14 21:36:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:硫磷混酸，还是铝基体。能上机分析吗？我这边的经历是硫酸or磷酸体系粘度极大，难以上机。铝盐体系容易堵塞矩管。酸度降低析出的黑色沉淀可能是钯盐水解的产物。建议用10%的酸定容。10%都不行就20%。再不行就用分光光度法
有无其它合适的消解方法，有相关标准指引吗？
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Insm_57180a52
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2018/8/15 8:01:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸对仪器污染太大，最好用高压消解灌用盐酸消解
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次元之暗面
v3195919
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2018/8/15 8:47:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个好像没有国标行标之类的东西。
为什么不试试万能的 硝酸-氢氟酸-高氯酸体系呢？
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Insm_e622f8aa
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2018/8/15 9:26:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:这个好像没有国标行标之类的东西。为什么不试试万能的 硝酸-氢氟酸-高氯酸体系呢？
好的，那我试试，谢谢啦
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2018/8/15 9:27:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:硫磷混酸，还是铝基体。能上机分析吗？我这边的经历是硫酸or磷酸体系粘度极大，难以上机。铝盐体系容易堵塞矩管。酸度降低析出的黑色沉淀可能是钯盐水解的产物。建议用10%的酸定容。10%都不行就20%。再不行就用分光光度法
谢谢这位版友的指点，感觉豁然开朗。谢谢啦，我再试试
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Insm_e622f8aa
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2018/8/15 9:28:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_57180a52(Insm_57180a52) 发表:磷酸对仪器污染太大，最好用高压消解灌用盐酸消解
谢谢啦，只是我们科室没有高压消解罐，没办法试了
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liang1026
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2018/8/15 9:50:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫磷混酸只能消解氧化铝，不能消解钯，建议王水消解！可参阅附件标准：SH／T0684-1999  分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法(原子吸收光谱法)
附件：
SH／T0684-1999 分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法(原子吸收光谱法) .pdf
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2018/8/15 11:12:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liang1026(liang1026) 发表:硫磷混酸只能消解氧化铝，不能消解钯，建议王水消解！可参阅附件标准：SH／T0684-1999    分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法(原子吸收光谱法)
谢谢啦，可惜你上传的附件我这里下载不了
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次元之暗面
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2018/8/15 18:26:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e622f8aa(Insm_e622f8aa) 发表:
谢谢啦，可惜你上传的附件我这里下载不了
他那个方法是王水的高压罐密封消解。你可以参照一下，毕竟好歹是个标准方法。没密封罐就电热板烧杯消解吧
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