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主题：【求助】系统适用性试液该进几针？

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menglan0813
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发表于：2018/09/26 09:15:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

请教各位同仁：
    上述是盐酸雷尼替丁含量测定方法，其中划红线的是系统试液。可见系统适用性试液是用氢氧化钠进行破坏的溶液，因该物质极易被氢氧化钠破坏，故在进样5针后，其重复性不满足要求。故在进样过程中，只测试一针。
    疑问：
1.测试一针是合理的，但是否还要用对照品溶液连续测试5针来验证系统适用性？
2.盐酸雷尼替丁的有关物质方法同含量测定，采用的是自身对照法，请问测试有关物质与含量不是同一天，请问有关物质方法中系统适用性试验如何测试？是继续用破坏性试液测试1针，还是用什么测试5针？目前有没有对有关物质方法中系统适用性试验测试要求？
3.请问有关物质测试中，是对照溶液和供试品溶液各进1针，各配1个样？还是双样双针？单样双针？
希望有比较权威的解答！感谢各位
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dadgoh
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2018/9/26 9:36:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
适用性主要考察色谱柱流动相梯度对检测物及杂质的保留参数是否合规，进针次数应以仪器是否得到稳定平行为考量。在分析专业一般取平行数据在3、5、7等奇数次。
对照液稳定的情况下，可每天先进对照液。再进供试品若干针，最后再进对照液符合一下。
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夏天的雪
bingwang228
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2018/9/26 10:44:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样5针，重复性不好，是否考虑没有破坏，也就是反应没有终止，导致的重复性不好
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zyl3367898
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2018/9/26 11:02:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要进检定的标液5针，计算重复性吧。
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有水有渝
xky0230699
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2018/9/26 11:05:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面系统适用性试验包括两个方面
1、先调节流动相，使保留时间达到上述红线要求。
2、在完成红线规定内容的前提下，取“测定法”项下的对照品或样品溶液再进行5针进样，计量重复性，同时考察分离度、理论塔板数和拖尾因子等
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有水有渝
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2018/9/26 11:24:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.盐酸雷尼替丁的有关物质方法同含量测定，采用的是自身对照法，请问测试有关物质与含量不是同一天，请问有关物质方法中系统适用性试验如何测试？是继续用破坏性试液测试1针，还是用什么测试5针？目前有没有对有关物质方法中系统适用性试验测试要求？
3.请问有关物质测试中，是对照溶液和供试品溶液各进1针，各配1个样？还是双样双针？单样双针？
答：这两个问题可以一起回答，有关物质采用的是自身对照法，只要配制一个样品溶液即可，从这个样品溶液按规定方法稀释成对照溶液，分别各进一针（最好先进低浓度的对照溶液），除另有规定外，系统适用性试验不需要考察重复性，只要柱效，如分离度、理论塔板数和拖尾因子等
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2018/9/26 11:24:50 Last edit by xky0230699
m3169744
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2018/9/26 14:22:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下都是进5针的
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m3044966
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2018/9/27 16:21:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看标题这应该是药典方法，若是药典方法，应该是可以做的，注意一下几点：
    首先保证所有溶液配制过程不能出错，然后控制样品室温度；还有看这个系统适用性溶液应该是分离度溶液用来定性的，不是定量的，也就是说看重复性的对照你的标题最下方，和样品一样称量的溶解方式；至于重复性要求，可以进三针、四针、五针、六针都是可以的，但是要求不一样，如3针要求未0.41%，四针0.59%等，具体看药典，
如果运行时间不长，每日样品数量不多，个人推荐进五针；有关物质和含量推荐放在一起做，方便省时间，样品推荐双份单针（如果贵公司接受审计的话），有关物质测定自身对照，也就是稀释杂质溶液；
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2018/9/29 10:12:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多想想这么做是什么目的就好。系统适用性如果只是考察分离度，你进5针有什么意义？如果是考察进样精密度，你只进1针有什么意义？
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初心
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2018/9/29 19:54:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个品种我在之前的公司有做过，根据药典高效液相色谱项下的要求，色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性等五个参数。 按各品种正文项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验，必要时，可对色谱系统进行适当调整，以符合要求。也就是说，系统适用性溶液进一针考察理论塔板数、分离度、拖尾因子等，满足条件即可。做含量需要考察重复性，进5针对照计算rsd＜2%，才可以往下试验，对照配双样，对照1进5针，rsd符合要求后进一针对照2，然后进样品，样品双样单针，最后再进一针对照2来确认。
关于有关物质，因为和含量方法一样，能一天做最好，如果不是同一天，系统适用性溶液需要重新制备，我记得雷尼替丁峰和他前面的杂质峰会相互转换，放久了，雷尼替丁峰越来越小，杂质峰越来越大，有关是自身对照法，配一个样就可以了
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