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主题：【求助】标准品做线性过程中，出现宽峰，难分离双峰。

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发表于：2018/12/07 09:21:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用标准品做线性，浓度为0.5mg/ml这样，进样量为2ul，4ul，8ul，12ul，16ul这样进到8ul时还正常，进样到12ul时峰变宽变胖，进样16ul时，出现劈叉峰……很丑……看着挺像柱子过载，

但是呢！！平时我们进样量是10ul，一切正常，也有比这个浓度高的时候……峰响应值甚至能达到1800mv还保持正常峰形……这次怎么进样12ul，16ul就跑偏了，愁……

还有一个如何判断柱子的进样过载情况，不是出现了奇怪的峰才发现，而是进样到什么样的浓度可能出现过载情况，如何一开始就能判断，用什么样的方式，还是说柱子过载也跟不同样品流动相都有关系……出来了才晓得？？？

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2018/12/7 9:22:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图有点糊，不过还是可以看出峰形……将就着看吧(╯°Д°)╯︵┴┴
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lavinia
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2018/12/7 9:34:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标品的溶剂是什么，流动相是什么，进样量大了对流动相的配比是不是产生了影响
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检测老菜鸟
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2018/12/7 9:36:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个不像是过载，不过可以减小进样量看下峰型，另外也不用执着于这个点吧，平常样品浓度是多少，曲线做到覆盖就行了。
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m3116636
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2018/12/7 10:28:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lavinia(lavinia) 发表:标品的溶剂是什么，流动相是什么，进样量大了对流动相的配比是不是产生了影响
溶剂是乙醇，流动相是4%冰醋酸，乙腈。52-48等梯度，一直这么做没太大问题，但是平时稀释倍数是1250倍进样量10ul，这次是500倍，进样量分别2.4.6.8.12.16ul，进样10ul正常，12ul 开始变胖，16ul就这样了
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m3116636
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2018/12/7 10:30:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:这个不像是过载，不过可以减小进样量看下峰型，另外也不用执着于这个点吧，平常样品浓度是多少，曲线做到覆盖就行了。
减小到10ul是正常滴，但是平时也是10ul，做线性选择了2.4.6.8.12.16……然后12.16就变大胖峰了(●—●)
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检测老菜鸟
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2018/12/7 12:20:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3116636(m3116636) 发表:减小到10ul是正常滴，但是平时也是10ul，做线性选择了2.4.6.8.12.16……然后12.16就变大胖峰了(●—●)
跟你的柱子还有检测器都有点关系，没找到原因，就没法定解决方法，两个方案，一个是换根柱子，哪出问题解决哪，一个是，就这样，线性没问题的话，走样品相当的标准品，能行就正常
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dadgoh
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2018/12/7 12:53:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减小进样量，估计是过载了。
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sdlzkw007
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2018/12/7 13:21:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不得不说你们的偷懒做法有点儿问题。首先是进样量一致有助于标准曲线和检测，否则有可能测试结果出现问题。
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m3116636
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2018/12/7 14:51:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:不得不说你们的偷懒做法有点儿问题。首先是进样量一致有助于标准曲线和检测，否则有可能测试结果出现问题。
嗷嗷嗷，咋说呢，这种方法各公司用的还不少(╯°Д°)╯︵┴┴，不过用稀释的方法在之前，也做过了，挺好的。这次是标准品剩余不多，但是项目还有很多(●—●)
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m3116636
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2018/12/7 14:52:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:跟你的柱子还有检测器都有点关系，没找到原因，就没法定解决方法，两个方案，一个是换根柱子，哪出问题解决哪，一个是，就这样，线性没问题的话，走样品相当的标准品，能行就正常
是的，做样品但是还是好做的，不影响，找出原因是重点～但就是这个原因不好找
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