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主题：【求助】HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

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liugui
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发表于：2018/12/14 10:45:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做HJ 648 水质中硝基苯类化合物的检测，15种标准品的色谱峰拖尾，DB-1701柱子，30×0.32×0.25，进样口250°，检测器300°，柱子流量1ml，初温50°保持2min.，以每分钟10°升到200°，保持1min.，再以每分钟12°升到250°，保持2min.，换过非极性的柱子OV-101，分离效果更差，请问这里有没有做过这个标准的老师指导一下。
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2018/12/14 10:55:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝基苯类化合物可以选用中等极性的柱子，比如BD624
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陌路飘雪
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2018/12/14 14:39:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱前段截一点
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liugui
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2018/12/17 19:13:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发了帖子后几天里换了几只色谱柱，分别换了SPB-50中等极性柱，HPWAX极性柱，OV-101非极性柱，分离效果都不好，最后换了一个HP-5ms UI柱，效果还满意，但是在程序升温后期一直出现基线上漂的现象，色谱条件是：进样口250，检测器300，流量1ml,程序升温条件见附图。还应该怎么优化一下色谱条件？附图是HP-5ms UI的色谱图。
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2018/12/17 19:14:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下，HP-5msUI柱是新柱子，老化好了的！
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望幽草
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2019/5/27 11:30:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liugui(liugui) 发表:
补充一下，HP-5msUI柱是新柱子，老化好了的！
基线上漂，极有可能最高温度设置超过柱子内部固定相所能承受的温度
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生活所迫
yzhlai
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2019/5/27 11:45:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线上漂是很正常的，随着柱温增加，都会，-5柱柱温达300时，特别明显
不可避免，只要不影响定量，不要理它
如果非得理，就用MS吧，选择离子模式会好些
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