主题:【分享】气相色谱柱的老化

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lijing320323
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1.  色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的气相色谱柱必须老化。

2.方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时,彻底冲出固定液中易挥发的物质,到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下:

    ①毛细管柱
  确保载气流过毛细管柱15-30分钟。
  缓慢程序升温(5o/min)到老化温度。
  最初老化温度 ≥ 4 hours。
  如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 oC的条件下,老化柱子。
  一般推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp  式中:Tcond = 老化温度  Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温 Tapp = 应用中使用的最高温度。
    在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。
  ②填充柱

  将柱子接通载气,流速5~10ml/min,在高于使用温度5~10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8~24小时,目的是去除装柱时的残留溶剂,使固定液分布均匀,提高柱效。老化时将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器 。检测器端堵上。

    氮气作为载气,在色谱管路中是流动的,无论是老化色谱柱还是分析实验中,氮气都是放空到空气中的,色谱检测器比如FID的喷嘴,本来就是中空的,检测过程 中燃烧的只是氢气和助燃气(空气或氧气),氮气从喷嘴中出来就放空了,所以不存在柱温箱内聚集的问题。在色谱柱老化时,不接检测器,不需要点火,所以氢气和空 气都不用开。
    但有另外一种情况,所使用的检测器是TCD(热导池检测器)时,国内一般使用氢气做载气,这时应特别注意,如果柱温箱内载气流路漏气,将会在柱温箱内集聚 氢气, 造成爆炸。所以如果是这种情况,建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。
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        涂壁开管毛细管柱(WCOT)老化的一般步骤:
1.    首先使所有加热部位(如进样口和检测器)降温;
2.    将切割好的毛细管柱接到进样口,开通载气并保持适当流速,将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯,正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出,否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数设置;
3.    用6倍柱体积(或吹扫约15min)的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的O2
4.    关闭炉箱,缓慢升温至已知分析方法的zui高温度 20?C或色谱柱恒温温度上限-20?C后继续老化2个小时;
    老化的注意事项:
老化的zui高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限,上海屹利科学仪器 初次老化可以升温至色谱柱zui高使用温度(程序升温温度上限)老化一段时间,建议不超过10min;
对于强极性色谱柱(如聚乙二醇固定相),建议采用较缓的程序升温,如5?C/min。
yifan1117
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