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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱FID测胆固醇，只有溶剂峰

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lay1407
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发表于：2019/05/17 11:03:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用安捷伦DB-5色谱柱，安捷伦7890A气相色谱仪，FID检测器，国标测胆固醇的升温程序，上机时候发现，无论样品还是标液都只有溶剂峰，甚至连杂质峰都看不到。之前上级是6分钟左右出现胆固醇的峰。（图一为500 mg/L标准溶液，图二为样品）
前两天刚刚清洗了FID喷嘴。
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hujiangtao
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2019/5/17 11:09:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以联系制标准单位问一下
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检测老菜鸟
v3295053
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2019/5/17 11:25:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进标样，不衍生的吗
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安平
byron1111
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2019/5/17 22:23:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    需要衍生之后，再测定。

    是否衍生不成功？
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jyhjyxgs
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2019/7/3 10:18:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大哥，点火了吗？FID信号值是0啊
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qxshi
v3099829
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2020/7/15 8:39:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:        需要衍生之后，再测定。        是否衍生不成功？
标准有衍生化这一步吗
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myoldid
v2963297
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2020/7/15 17:05:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5009.128中没有说要衍生，标品直接用无水乙醇配制。看你的图1，感觉不正常，乙醇的溶剂峰不应该有拖尾，像是fid点火失败一样。确认点火正常，你用的DB-5，FID检测器，柱温200，可以进一个其他常见的能用DB-5柱子分析的样品，先看看仪器是否有问题。
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lhl
lhl8595
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2020/7/15 22:05:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
才发现这帖子已经一年多了啊。
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Ins_da747da2
Ins_da747da2
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2021/6/16 17:30:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:        需要衍生之后，再测定。        是否衍生不成功？
这个标准需要衍生化？
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2021/6/16 22:28:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很久远帖子了，似乎这个ChemStaion显示信号为0的，估计氢气流量不合适或者其他原因，已经灭火还在继续分析。
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