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主题：【已应助】关于GB5009.149测定食品栀子黄的疑问

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wxyshirley
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发表于：2019/05/27 17:19:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准里写着：
精密称取10 g试样，放入100 ml 的圆底烧瓶中，用50 ml 石油醚加热回流30 min，放冷至室温。砂芯漏斗过滤，用石油醚洗涤残渣5 次，洗液并入滤液中，减压浓缩石油醚提取液，残渣放入通风橱至无石油醚味。用甲醇提取3 ～ 5 次，每次30 ml，直至提取液无栀子黄颜色，用砂芯漏斗过滤，滤液通过微孔滤膜过滤，滤液贮于冰箱备用。

这里面有几个疑问
1.“减压浓缩石油醚提取液”这个操作有什么意义？提取液会溶解栀子黄？？
2.“用甲醇提取3 ～ 5 次”提取的是什么？残渣吗？？
3.“滤液贮于冰箱备用”这滤液不是直接上机就OK了吗？还要备用？？？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2019/05/27
1.减压浓缩石油醚提取液应该是为了增大提取液中目标物浓度，方便后续的萃取，提高萃取效率。
2.甲醇提取3-5次提取的是之前的石油醚萃取液，将原先的固液提取转化成了液液萃取，甲醇与石油醚会分层，正好可以用来提取。这么做的目的我觉得可能是因为石油醚不好上仪器而甲醇可以，还有可能的原因是石油醚提取液中还有其它干扰物质，而这些干扰物质不会溶于甲醇，相当于一种净化（以上是个人猜测，本人没做过）
3.这个不清楚了？
我看到最新的gb5009.149-2016里没有这一段描述啊？莫非是老标准
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2019/5/27 18:07:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.减压浓缩石油醚提取液应该是为了增大提取液中目标物浓度，方便后续的萃取，提高萃取效率。
2.甲醇提取3-5次提取的是之前的石油醚萃取液，将原先的固液提取转化成了液液萃取，甲醇与石油醚会分层，正好可以用来提取。这么做的目的我觉得可能是因为石油醚不好上仪器而甲醇可以，还有可能的原因是石油醚提取液中还有其它干扰物质，而这些干扰物质不会溶于甲醇，相当于一种净化（以上是个人猜测，本人没做过）
3.这个不清楚了？
我看到最新的gb5009.149-2016里没有这一段描述啊？莫非是老标准
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2019/5/28 16:03:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一步就是浓缩，第二步是提取滤液，第三步可以直接上机。
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