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主题：【求助】气相色谱测环己胺对照品出峰，加样回收不出峰

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lay1407
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发表于：2019/06/21 15:11:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人在做格列喹酮原料药中环己胺残留的方法，对照品溶液环己胺的峰很好，但是在加样溶液中没有环己胺的峰。具体方法：使用DMSO做溶剂，顶空平衡温度80℃，平衡时间40min，624毛细管柱，柱温60℃保持1分钟，以5℃/min速率升到130℃，保持2分钟，然后30℃/min升到200℃。进样口温度230℃，检测器温度230℃。想问下大家知道怎么回事？怎么解决吗？
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hujiangtao
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2019/6/21 15:13:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把标样加到空白样品里看看 如果出峰那可能是前处理的问题
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检测老菜鸟
v3295053
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2019/6/21 15:21:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度太低或者反应了吧
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安平
byron1111
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2019/6/21 16:29:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标准加入法，确证一下
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zyl3367898
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2019/6/21 23:00:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接加处理后的样品里，会出峰吗？如果会，说明气相没问题，前处理出现问题。
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