一. 医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案:

（1）大黄：本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。
应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。
（2）钩藤：为茜草科植物钩藤 Unacaria rhynchophylla（Miq.）Miq.ex Havil.、大叶钩藤 Uncaria macrophylla Wall.、毛钩藤Uncaria hirsuta Havil.、华钩藤 Uncaria sinensis（Oliv.）Havil.或无柄果钩藤Uncaria sessilifructus Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收，去叶，切段，晒干。主产于浙江、福建、广东、广西等省。
应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。
（3）白芍：为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾和细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。主产于浙江、安徽、四川等省。
应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。
（4）夏枯草：为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收，除去杂质，晒干。主产于江苏、安徽、浙江、河南等省。
应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。
（5）浙贝母：为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖，洗净。大小分开，大者除去芯芽，习称“大贝”；小者不去芯芽，习称“珠贝”。分别撞擦，除去外皮，拌以锻过的贝壳粉，吸去擦出的浆汁，干燥；或取鱗茎，大小分开，洗净，除去芯芽，趁鲜切成厚片，洗净，干燥，习称“浙贝片”。主产于浙江、江苏、湖南等省。
应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。
（6）地龙：为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum（E.Perrier）、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi（Michaelsen）或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”，后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉，沪地龙夏季捕捉，及时剖开腹部，除去内脏和泥沙，洗净，晒干或低温干燥。广地龙主产于广东、海南、广西、福建等省。沪地龙主产于上海、浙江等省。
应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。
（7）石决明：为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber（Leach）、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata（Donovan）的贝壳。夏、秋二季捕捞，去肉，洗净，干燥。主产于浙江、福建、台湾、广东、海南、广西等省。
应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。
（8）鲜竹沥：为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体，煮沸后，加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。
应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。
二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案：

中风Ⅰ号合剂

【处方】 大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g
浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml
【制法】 以上八味药材，除鲜竹沥，其余七味用水浸渍30分钟，煎煮两次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置24小时，取上清液浓缩至约800ml，加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸，搅匀，过滤，滤液加水使成1000ml，灌装，灭菌，即得。
【性状】 本品为棕褐色液体，味微苦、甜。
【鉴别】 （1）取本品20ml，加盐酸2ml，水浴加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取3次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30〜60°C）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水20ml洗涤1次，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（8:1:2:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】相对密度 应不低于1.02（中华人民共和国药典2015年版四部通则0601）。
pH值 应为4.0～6.0（中华人民共和国药典2015年版四部通则0631）
其他应符合合剂项下有关的各项规定（中华人民共和国药典2015年版四部通则0181）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部通则0512）测定
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，即为供试品溶液。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）不得少于0.35mg/ml。
【功能与主治】 平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风，半身不遂，肢体麻木，口眼喎斜，舌强语蹇。
【用法与用量】 口服，一日2次，一次50ml。或遵守医嘱。
【规格】 100ml/瓶。
【贮藏】 密封。
【有效期】 2年。

中风Ⅰ号合剂

医院制剂用药品的原料（药材）和成品的

质量标准草案起草说明

一.医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案起草说明:
（1）大黄：同正文。（2）钩藤：同正文。（3）白芍：同正文。
（4）夏枯草：同正文。（5）浙贝母：同正文。（6）地龙：同正文。
（7）石决明：同正文。（8）鲜竹沥：同正文。
二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:
【名称】中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji
【处方】 同正文。
【制法】 同正文。
【性状】 同正文。
【鉴别】
处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材：大黄、白芍。
【鉴别】（1）、（2）均试验了三批样品，并分别与对应的阴性样品进行了比较，均无干扰，且薄层色谱斑点清晰，表明方法可行。
（1）系方中大黄的定性鉴别。
以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标，列入正文（见图1）。

（2）系方中白芍的定性鉴别。
以芍药苷对照品鉴别方中白芍，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选芍药苷对照品作为鉴别指标，列入正文（见图2）。

【含量测定】
白芍为方中主药，据《本草拾遗》记载，具有养血柔肝，缓中止痛，敛阴收汗的作用。
本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷，在测定波长下，阴性无干扰，方法快捷，简便。因此，本文采用HPLC法测定芍药苷的含量，以达到控制中风I号合剂质量的目的。
（一）方法
照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 0512）测定
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）的量不得少于0.35mg/ml。
（二）方法学考察
1 仪器与试药
戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒XS205DU电子天平；艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品（批号110736-201842，含量97.4%）购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯；水为超纯水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Welch Ultimate XB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；
流动相：乙腈-0.1%磷酸（14:86）
检测波长：230nm；
流速：1.0ml·min^-1；
柱温：30 ℃；
进样量：10μl
理论塔板数：按芍药苷峰计算应不低于3000。
2.2 提取方法的选择
在供试品溶液的制备中，进行了直接稀释法、超声法的对比研究，结果两者无显著性差别，从操作简便快捷的角度选择直接稀释法，结果见表2。
表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较

提取方法	芍药苷含量（mg/ml）	平均含量（mg/ml）
稀释法	0.6890	0.69
	0.6888
超声法	0.6892	0.69
	0.6890

2.3 溶液的制备
2.3.1对照品储备液的制备精密称取芍药苷对照品10mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制得对照品储备液（0.974g/L芍药苷）。
2.3.2 供试品溶液的制备精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。
2.3.3 阴性对照溶液的制备按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品，同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。
2.4 线性关系考察
将芍药苷对照品储备液逐步稀释，得到浓度分别为4.87，9.74，24.35，48.70，73.05，97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液，进样测定，结果见表3

表3 芍药苷线性关系测定结果
进样体积（μl）	芍药苷浓度（μg/ml）	峰面积（mAU*min）
10	4.87	1.105
10	9.74	2.252
10	24.35	5.853
10	48.70	11.909
10	73.05	17.511
10	97.40	23.240