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主题：【求助】二硫化碳萃取甲醇中苯

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周大侠
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发表于：2019/07/07 12:54:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相苯。气相新手。之前做的一直都是二硫化碳中的苯系物，现在来了一个甲醇中的苯盲样，然后做了甲醇中的苯系物标曲，只有6个峰，没有苯的峰，甲醇溶剂峰太大可能把苯的峰给遮蔽了。我现在准备用二硫化碳萃取甲醇中苯，请教各位老师这种方法可行么？值的大小影响大么？
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2019/7/7 13:56:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该是执行水质标准，甲醇标液是用纯水稀释到1ppm以下，然后用二硫化碳萃取。也有很多人直接测，但是这属于偷懒违规的做法，正规审核是通不过的。
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周大侠
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2019/7/7 13:58:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:这个应该是执行水质标准，甲醇标液是用纯水稀释到1ppm以下，然后用二硫化碳萃取。也有很多人直接测，但是这属于偷懒违规的做法，正规审核是通不过的。
老师，您萃取过么？效果怎么样啊？我萃取了一下质控根本带不进去，然后准备连着标曲一块儿萃取～
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zhmm424313
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2019/7/7 15:22:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接测盲样的话，能否弄到wax色谱柱，可以分离甲醇和苯。或采用其他的进样方式测，吹扫捕集或者顶空质谱。二硫化碳萃取盲样和标曲，没这么做过。
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周大侠
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2019/7/7 15:25:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhmm424313(zhmm424313) 发表:直接测盲样的话，能否弄到wax色谱柱，可以分离甲醇和苯。或采用其他的进样方式测，吹扫捕集或者顶空质谱。二硫化碳萃取盲样和标曲，没这么做过。
老师，现在只有一台气相，就是用的wax柱子，直接进样甲醇峰太大，把苯的峰给覆盖住了，只有6个峰出来，所以是不是就只能用萃取做了
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xx_dxd_xx
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2019/7/7 16:05:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 周大侠(Insm_cfb198c7) 发表:
老师，现在只有一台气相，就是用的wax柱子，直接进样甲醇峰太大，把苯的峰给覆盖住了，只有6个峰出来，所以是不是就只能用萃取做了


盲样做能力验证是有作业指导书的，你先搞清楚执行哪个标准。
一般甲醇标样的浓度都是在100ppm数量级，要用水稀释1000倍，然后萃取或者顶空。萃取是取200mL水样用5mL二硫化碳萃取，这个关键是操作温度不能太高，防止挥发。再一个就是二硫化碳的空白值要低。
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通标小菜鸟
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2019/7/7 17:53:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照要求就是需要用二硫化碳来萃取甲醇中苯系物的，而且曲线也是要经过萃取的，直接测是不合规定的。经过液液萃取甲醇的峰会小很多
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陌路飘雪
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2019/7/7 18:09:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换成非极性或者弱极性的柱子，直接进样，苯跟甲醇很好分开，可以直接进样
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周大侠
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2019/7/7 18:43:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陌路飘雪(v3142962) 发表:换成非极性或者弱极性的柱子，直接进样，苯跟甲醇很好分开，可以直接进样
好的～谢谢老师～
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周大侠
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2019/7/7 18:45:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:按照要求就是需要用二硫化碳来萃取甲醇中苯系物的，而且曲线也是要经过萃取的，直接测是不合规定的。经过液液萃取甲醇的峰会小很多
嗯～刚刚萃取了一条标曲，质控一整套流程，质控也在范围内。不用极性弱的柱子的话就得萃取进样才行。谢谢老师
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dadgoh
dadgoh
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2019/7/7 20:57:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
WAX柱需要60m可直接分开甲醇与苯。
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