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主题：【求助】N-二甲基亚硝胺气质方法请指点

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发表于：2019/07/31 10:27:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做N-二甲基亚硝胺用气质方法做检出限达不到，感觉试剂干扰也很大。大家有做过此项目的请指点迷津。还有前处理方法有没有别优化方法请指点。这个前处理方法蒸馏过程大家有没有图片，想看看前处理的小设备，想重新购置。现在的设备感觉太难用，两三个小时蒸一个样。望路过的大神暂歇脚步，指点一二，必受益良多。

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2019/7/31 10:50:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准GB/T 5009.26-2003第二法中称样量为200g。考虑到客户的样品成本、实际称样操作的难易程度以及蒸馏瓶的体积，在满足仪器响应的情况下将鲜样的称样量定为50.0g。部分干样，如干虾粉因为蒸馏时会产生大量泡沫，泡沫极易冲到冷凝管或接受瓶中从而污染接收液，而部分质量较轻或吸水后体积膨胀比较大的干样如紫菜等，又会因为体积过大导致蒸馏瓶装不下无法进行正常操作。这类样品在考虑实际的可操作性将称样量定为5.0g，此时仪器的响应可以满足要求。另外还有类似鱿鱼丝这种含水量介于干样和鲜样之间的半干样品，称样量过多蒸馏时不易操作，称样过少样品不均匀，因此称样量定为25.0g。为了统一操作最终将称样量定为鲜样50.0g、半干样品25.0g、干样5.0g。

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2019/7/31 10:51:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

蒸馏装置我们就是使用凯氏定氮仪来蒸馏的（蒸馏瓶的体积400mL），国产海能的定氮仪就可以了，10分钟一个样品

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2019/7/31 10:53:19 Last edit by nphfm2009

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2019/7/31 10:54:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试剂要求：1、所用溶剂均为分析纯以上，如遇试剂有问题，则应查批号并告知采购专员。提取时用到的试剂均用分析纯。
2、硫酸溶液：硫酸水（1 3, V V），取100mL浓硫酸缓慢加入300mL纯水中并用玻璃棒不停地搅拌，冷却至室温后使用。
3、实验中使用的水需确认本底。

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2019/7/31 11:32:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
标准GB/T 5009.26-2003第二法中称样量为200g。考虑到客户的样品成本、实际称样操作的难易程度以及蒸馏瓶的体积，在满足仪器响应的情况下将鲜样的称样量定为50.0g。部分干样，如干虾粉因为蒸馏时会产生大量泡沫，泡沫极易冲到冷凝管或接受瓶中从而污染接收液，而部分质量较轻或吸水后体积膨胀比较大的干样如紫菜等，又会因为体积过大导致蒸馏瓶装不下无法进行正常操作。这类样品在考虑实际的可操作性将称样量定为5.0g，此时仪器的响应可以满足要求。另外还有类似鱿鱼丝这种含水量介于干样和鲜样之间的半干样品，称样量过多蒸馏时不易操作，称样过少样品不均匀，因此称样量定为25.0g。为了统一操作最终将称样量定为鲜样50.0g、半干样品25.0g、干样5.0g。

非常感谢您的解答，很是详细。经常拜读您的原创作品，受益良多。有个疑问，进标样仪器检出限达不到，如果样品减小称样量就更难达到检出限了。对您说的用凯氏定氮瓶进行蒸馏这个不大懂，您的意思是把样品放到定氮瓶中，水蒸气连接到定氮瓶。是这样吗？

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