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1、前言
2019年5月,接到外单位合成入塔气中氦气含量的分析请求,其原因是工艺车间说他们化验室入塔气中氦气组分含量分析不准确,结果偏高?具体分析数据见下图1
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图1 外单位合成入塔气分析谱图
2、合成氨入塔样气中稀有气体定性分析
我们选用N2、He、H2三种不同气体为载气,2台带有TCD检测器1.8米长5A分子筛填充柱的安捷伦7820A色谱仪进行分析验证,色谱仪参数设置,柱箱温度38度,检测器温度200度,柱流量20mL/分钟,参比流量30mL/分钟,六通进样阀,定量管0.25mL。
2.1 首先选用He为载气的色谱仪对入塔样气进行分析,分析谱图见图2
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图2 He载气合成入塔样气分析谱图
从He载气入塔样气分析谱图中,可以清晰的看到在H2组分峰前面1.337分出现未知组分峰,直觉经验判断,是氖气组分峰,因为H2、He、Ne组分最先从色谱柱中分离出来(氦气为载气不出峰),3个组分峰与峰之间非常近或不能彼此分离,重合在一起。
2.2 制取含Ne样气
准备10mL塑料针筒、尖嘴钳和氖泡指示灯3-5个,氖泡可以从带有指示灯的废旧开关、试电笔中找到,制取含氖样气方法见图4
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图3 从废旧开关中获取氖泡
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图4 用尖嘴钳夹碎氖泡制取含Ne样气
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图5 一个氖气破碎于10mL针筒中样气谱图
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图6 氖泡破碎于针筒中样气重叠谱图
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图7 入塔样气和氖泡样气分析重叠谱图
2.3 用H2为载气色谱仪分析入塔样气和含He标气比对
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图8 氢气为载气标气、样气分析重叠谱图
从图8分析谱图中可以看到,标气中He组分峰先于样气中Ne组分峰,Ne组分峰峰形略有前伸,说明样气中还含有少量He。
2.4 使用N2为载气色谱仪分析入塔样气和含He标气比对
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图9 氮气为载气标气(He)分析谱图
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图10 氮气为载气合成入塔样气分析谱图
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图11 氮气为载气标气、样气分析谱图重叠比对
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图12 合成入塔样气中稀有气体He、Ne组分含量分析谱图
2.4.1 小结
选用N2为载气,He、Ne可以轻度分离,不能做到基线分离,因Ne响应值较低,不适合低含量Ne分析。
3、总结
用氢气做载气,在70度柱箱温度条件下, He、Ne组分在2米长5A分子筛填充柱中不能分离,又因H2载气Ne响应值大于He响应值,把样气中约2.5%氖气+0.41%氦气组分合峰当做He组分积分,导致样气中氦气含量分析结果偏高。
H2、He、Ne不易分离,在室温条件下,以氢气为载气,使用4米长5A分子筛填充柱会有较好的分离效果。