主题：【原创】微波消解应用之消解石墨

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发表于：2020/04/29 11:41:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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本人在前处理行业工作多年，有一点小小经验，跟大家分享一下。以后有时间会陆续给大家做一点。供大家参考。

今天跟大家分享的是煤炭、活性炭、石墨、石墨烯等碳基物质的分享。

消解难点：煤、焦炭和石墨，这些样品需要高温，较高的温度，在所有样品消解里面难度应该是首屈一指的。并由于全部是碳因此消解过程中也会产生大量的二氧化碳气体，对设备的耐压程度也是一种考验。完全消解所需的温度随着从木炭到石墨的矿化程度的增加而增加。

相关标准：GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料，附录3中，微量元素的测定方法有关于消解的推荐。该方法加入了0.4-0.5g样品，加入12mL王水进行消解，温度大于180即可。消解后过滤测试。该方法比较简单，可以满足大多数设备的使用条件，但是有大量沉淀，并不能保证待测元素全部消解。因此我这里给大家推荐一种完全消解的方法。

设备选择：本方法使用温度较高，达到了240℃，如果温度过低，那么基本上是没有效果的。通常大家使用的做食品，土壤的那种高通量的消解管子就不要尝试了。不仅没用，还容易污染你的管子。我用的是安东帕的Multiwave5000 + 20位的转子。

试剂的选择：6ml硝酸、4ml硫酸、2.5ml高氯酸，1ml氢氟酸加入顺序。添加硫酸（H2SO4）有助于在降低的蒸汽压下保持较高的温度。在200℃以上，尤其是石墨烯，需要高氯酸（HClO4）提供较高的氧化电位。为了溶解样品中的二氧化硅，可能需要氢氟酸（HF）。由于二氧化硅的含量不同，如果在冷却和稀释后二氧化硅出现白色凝胶状沉淀，则可能需要增加HF的体积。所有用作试剂的酸都是高浓度的分析级别：硝酸（HNO365%）、高氯酸酸（HClO4，70%）和氢氟酸（HF，40%）。用去离子水稀释和冲洗。
注意，并不是所有的消解管子都允许加入高氯酸的。这个方法里面加入了2.5mL高氯酸，对于某些设备来说比较有挑战性，能否使用一定要咨询相关的设备厂家。

程序的选择：第一步在150℃下，借助HNO3消解反应组分，第二步在220℃下，HClO4被激活以消解大部分碳材料，同时产生和排放反应气体。在250°C下第三个保持步骤，以消除剩余的难以消解的石墨结构。对于最苛刻的样品，如石墨，这一过程可能仍然不会在所有情况下产生澄清的溶液，因此可能会留下一个“蓬松”的残留物。第二次运行有助于改善这些碳残留物的消化。对于这种额外的消化过程，加入2ml HClO4，由于没有易反应的物质，直接升温到240℃即可。处石墨外，活性炭，煤炭基本上一步可以解决问题。