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主题：【讨论】水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法（KEPNO PS, P/N: PS2003）

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发表于：2020/07/29 15:39:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法（KEPNO PS, P/N: PS2003）



1．SPE柱：KEPNO PS柱（200mg/3mL）

2．样品处理

称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA2Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。

含有EDTA2Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA2Na，溶解后作为样品提取液。

3．净化步骤：

以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA2Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。

4．浓缩及定容：

浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃

定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析

5．HPLC条件

色谱柱： MP C18, 5μm,4.6*250mm

流动相：A:B=77:23

A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA2Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL.

B：乙腈

6．结果：（两个平行）

名称

回收率-1

回收率-2

土霉素

128%

137%

四环素

91.8%

97.4%

金霉素

88.5%

87.1%

强力霉素

97.3%

95.3%

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2020/10/22 8:01:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该有参考标准吧！
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