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主题：【讨论】珠光粉消解方式+石墨消解仪

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发表于：2020/08/21 11:28:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，您们测珠光粉重金属检测一般都怎么消解的，我称0.25g，用6毫升硝酸，3毫升氢氟酸 石墨电热板加热消解 有白色沉淀，测出的重金属含量偏低
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2020/8/21 12:55:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你消解是内部方法吗？中间有没有补酸，消解温度多少，消解时间多长？可尝试微波消解，消解可考虑硝酸 盐酸的试剂组合。
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2020/8/21 13:34:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:你消解是内部方法吗？中间有没有补酸，消解温度多少，消解时间多长？可尝试微波消解，消解可考虑硝酸 盐酸的试剂组合。
中间没有补酸 ，石墨消解135℃，消解差不多3个多小时
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2020/8/21 13:40:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:你消解是内部方法吗？中间有没有补酸，消解温度多少，消解时间多长？可尝试微波消解，消解可考虑硝酸 盐酸的试剂组合。
不过珠光粉主要含Tio2,sio2,Feo薄层层包裹住所以一定要加氢氟酸去
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JOE HUI
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2020/8/21 13:42:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_72bc65c2(Insm_72bc65c2) 发表:
中间没有补酸 ，石墨消解135℃，消解差不多3个多小时
我们石墨消解塑胶等都是140度，不过过滤后有残渣吗？目标元素是？
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JOE HUI
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2020/8/21 13:42:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_72bc65c2(Insm_72bc65c2) 发表:
不过珠光粉主要含Tio2,sio2,Feo薄层层包裹住所以一定要加氢氟酸去
可以做个加标看看前处理效果如何？
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2020/8/21 13:43:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表: 我们石墨消解塑胶等都是140度，不过过滤后有残渣吗？目标元素是？
Ba,Co,Cr,cu元素
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深度11034
btxg1985
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2020/8/21 16:44:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你试试减少称样量到0.1g左右，酸改为氢氟酸6mL 盐酸6mL 硝酸2mL或者氢氟酸6mL 硝酸6mL 2mL；你用的酸体系我们以前用微波也消解不完全的。
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Insm_72bc65c2
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2020/8/23 8:49:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深度11034(btxg1985) 发表:你试试减少称样量到0.1g左右，酸改为氢氟酸6mL 盐酸6mL 硝酸2mL或者氢氟酸6mL 硝酸6mL 2mL；你用的酸体系我们以前用微波也消解不完全的。
谢谢，我今天试试看
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蜗牛爬2
v3053871
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2024/7/31 9:36:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深度11034(btxg1985) 发表:
你试试减少称样量到0.1g左右，酸改为氢氟酸6mL 盐酸6mL 硝酸2mL或者氢氟酸6mL 硝酸6mL 2mL；你用的酸体系我们以前用微波也消解不完全的。
请问加这么多氢氟酸后面怎么赶？你们后面是用什么仪器检测的？
我们得用ICP-MS检测，但是进样系统不耐氢氟酸，头疼。
之前试过0.2g+6ml硝酸+1ml过氧化氢+1ml氢氟酸微波，还是有沉淀。
盼回复
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次元之暗面
v3195919
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2024/8/1 14:37:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蜗牛爬2(v3053871) 发表:
请问加这么多氢氟酸后面怎么赶？你们后面是用什么仪器检测的？
我们得用ICP-MS检测，但是进样系统不耐氢氟酸，头疼。
之前试过0.2g+6ml硝酸+1ml过氧化氢+1ml氢氟酸微波，还是有沉淀。
盼回复
看你测什么元素。常规元素消解后补加少量硝酸大火收汁至湿盐状，重复2次，氟就得很低了。
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