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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】空气中醛酮的测定（HJ-683），液相色谱出峰的问题。

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Insm_5f7e04e5
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发表于：2020/09/18 17:37:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我在使用标准 《环境空气 醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》测空气中的醛酮物质时，发现了实际样品出峰的时间很奇怪。

具体如下：

  这是标准样品的出峰图和时间，

13种规定的醛酮物质全部出峰。

另外，我按照标准上的方法使用DNPH小柱采样，乙腈洗脱，过膜后上样，得到的谱图是这样的



没有一个出峰时间能和标准品出峰时间一样，这样就完全无法知道出峰的物质到底是什么了。我觉得好奇怪，难道是空气中还有其他醛酮物质能和DNPH结合，然后在国标的条件下被识别出来吗？好奇怪！

这两个样品（标准品和环境测试样品），是一批进的样，所以我觉得应该不是机器的问题。另外，环境样品的第二个峰（第二幅图的第一个红色框框），特别大，峰高达到了649mAu，都不知道这些物质是啥。。请各位前辈解惑！
推荐答案：myoldid回复于2020/09/19
可以在洗脱的样品中加入标品，看看加标和原样品出峰有什么差异。另外也需要多进几针标品，确认保留时间没有飘，可以打开压力曲线，通过压力曲线来判断流动相稳定性
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2020/9/19 18:46:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以通过正相溶剂洗脱DPNH小柱，然后GCMS全扫描谱库检索定性看看。
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myoldid
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2020/9/19 21:52:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以在洗脱的样品中加入标品，看看加标和原样品出峰有什么差异。另外也需要多进几针标品，确认保留时间没有飘，可以打开压力曲线，通过压力曲线来判断流动相稳定性
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2020/9/20 12:56:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:可以在洗脱的样品中加入标品，看看加标和原样品出峰有什么差异。另外也需要多进几针标品，确认保留时间没有飘，可以打开压力曲线，通过压力曲线来判断流动相稳定性
非常感谢您，我去实验一下(o^^o)
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2020/9/20 12:59:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:可以通过正相溶剂洗脱DPNH小柱，然后GCMS全扫描谱库检索定性看看。
谢谢您，我想先按照另一个老师的回复做一下，如果不行只能做ms了，感谢！
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汽土
m2915844
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2020/9/20 13:48:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近也在做这个，我这出峰时间可以对上啊，第一个超级大峰是DNPH～另外，问下你的洗脱梯度是按标准上来的吗？
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Insm_5f7e04e5
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2020/9/20 23:02:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 汽土(m2915844) 发表:最近也在做这个，我这出峰时间可以对上啊，第一个超级大峰是DNPH～另外，问下你的洗脱梯度是按标准上来的吗？
您好，这个超级大峰确实是DNPH的，(●--●)。我用的洗脱方法不是这个国标上的，是按照最新的 空气中醛酮测定溶液吸收 高效液相色谱法做的。 具体是前六分钟乙腈是65 水是35，后面就是乙腈60 水40，跑40分钟。您测定的环境气体是哪儿的呢？能方便加您一下微信吗？关于这个还有挺多技术问题想请教您一下。
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lijing320323
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2020/9/20 23:34:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
差距太大了
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Insp_14b4f7b4
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2020/9/21 1:26:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以先进几针标品，看下标品的出峰时间是否稳定，如果产品出峰时间都不稳定的话，那很可能是仪器或者色谱柱有问题了
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汽土
m2915844
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2020/9/21 6:13:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_5f7e04e5(Insm_5f7e04e5) 发表:您好，这个超级大峰确实是DNPH的，(●--●)。我用的洗脱方法不是这个国标上的，是按照最新的 空气中醛酮测定溶液吸收 高效液相色谱法做的。 具体是前六分钟乙腈是65 水是35，后面就是乙腈60 水40，跑40分钟。您测定的环境气体是哪儿的呢？能方便加您一下微信吗？关于这个还有挺多技术问题想请教您一下。
私信～
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2020/9/22 11:34:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 汽土(m2915844) 发表:私信～
好的，请查看！
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手机版： 空气中醛酮的测定（HJ-683），液相色谱出峰的问题。
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