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主题：【求助】关于红土镍矿中钙镁含量测定的疑问？

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PanDa
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发表于：2020/09/30 10:20:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新手，最近在做红土镍矿中钙镁含量的测定，参照的标准是有色金属行标 （YS/T 820.22-2012)，测定的结果钙偏高，镁在误差范围之内。

比如：标样 Ca=0.3      测定结果Ca=3.2

熔样用的是熔融法，碳酸钠+硼砂=4g

疑问：

1，钙分析结果偏高会不会跟熔样有关系，引入大量的Na 离子？加入的KOH，它不跟EDTA络合反应，从而影响滴定体积？

2，沉淀分离之前调酸，具体如何操作，调酸调PH到什么程度？

    实验用的是：用氨水调到出现沉淀，再用盐酸调到没有沉淀，实际操作员工很难判断，有没有简单一点的方法

    一些书上说可以用，甲基橙调酸，但是发现后面加缓冲液，KOH，甲基橙本身的颜色会影响终点的判断？？
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PanDa
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2020/9/30 10:31:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大概步骤：

样品分解后，分取一定体积液体，进行调酸，再加入六次甲基四铵和铜试剂，沉淀过滤分离； 最后，加KOH或者PH=10的缓冲溶液以及指示剂进行滴定
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PanDa
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2020/10/7 16:04:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有人做过这个实验吗？
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云☆飘☆逸
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2020/10/14 19:16:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人建议，先氨水分离再铜试剂分离。
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PanDa
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2022/3/8 14:39:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
个人建议，先氨水分离再铜试剂分离。
具体什么个操作呢？加多少浓度的氨水
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Ins_04bad8ff
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2022/3/26 7:31:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要看具体操作过程，才能找到问题。
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手机版： 关于红土镍矿中钙镁含量测定的疑问？
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