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主题：【已应助】仪器添加剂碳酸钙中镁和碱金属的测定

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有水有渝

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发表于：2020/10/06 09:10:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教一下上述方法：

1、所说的干过滤使用的是定量滤低还是其他过滤装置，如果是定量的，那使用的是慢速、中速还是快速的定量滤纸？

2、所说的干过滤是指滤纸不预先湿润还是其他？移取的滤液是全滤液还是续滤液？我们拿了食品级的和分析纯的同时检测，想做一下方法验证，发现试剂级的使用中速定量滤纸过滤的滤纸还是浑浊的，不知道什么原因？

3、煮沸除二氧化碳的时间以多长为适宜，如5分钟或10分钟？

推荐答案：我是风儿回复于2020/10/08

比如标准中也没有说明保温1小时的过程是不是需要不时搅拌或摇动：要理解保温1个小时的目的，其实就是分析化学中的陈化一个小时。沉淀完全后，让初生成的沉淀与母液一起放置一段时间，这个过程称为“陈化”。因此当然是不能搅动或摇动的啊。

如果慢速滤纸都浑浊的话，那说明你生成的草酸钙沉淀不够大，可以在水浴中多陈化一段时间，其絮状沉淀会长大的，直到过滤的滤液是澄清的，

标准是加水至刻度，摇匀，过夜，干过滤，此时容量瓶中的整个溶液是均匀的，因为可以取上清液进行过滤了。

另外为什么没有考虑草酸铵引入的空白，是不是大部草酸铵形成了氯化铵、加上剩下的草酸铵在灼烧下都能完全挥发没有灰分：是的。

1、所说的干过滤使用的是定量滤低还是其他过滤装置，如果是定量的，那使用的是慢速、中速还是快速的定量滤纸？

2、所说的干过滤是指滤纸不预先湿润还是其他？移取的滤液是全滤液还是续滤液？我们拿了食品级的和分析纯的同时检测，想做一下方法验证，发现试剂级的使用中速定量滤纸过滤的滤纸还是浑浊的，不知道什么原因？

3、煮沸除二氧化碳的时间以多长为适宜，如5分钟或10分钟？

第1个：对滤纸是没有要求的，怀疑你陈化的时间不够，或者定容后让草酸钙絮状沉淀静置沉降的时间不够，或者加入氨水中和至中性没有中和到位，

第2个：干过滤就是没有用水或者溶剂预先湿润；移取的滤液是全滤液还是续滤液：一般是取续滤液的

3、煮沸除二氧化碳的时间以多长为适宜，如5分钟或10分钟？：至少10分钟以上，可以观察至没有气泡为止

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2020/10/6 9:40:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、所说的干过滤使用的是定量滤低还是其他过滤装置，如果是定量的，那使用的是慢速、中速还是快速的定量滤纸？

2、所说的干过滤是指滤纸不预先湿润还是其他？移取的滤液是全滤液还是续滤液？我们拿了食品级的和分析纯的同时检测，想做一下方法验证，发现试剂级的使用中速定量滤纸过滤的滤纸还是浑浊的，不知道什么原因？

3、煮沸除二氧化碳的时间以多长为适宜，如5分钟或10分钟？

1.干过滤就是用干滤纸过滤。如果时间允许，建议用慢速定量滤纸，如果追求效率的话，考虑用快速滤纸。

2.干过滤就是不先润湿。标准里面没规定的话建议按常规操作，也就是续滤液。至于浑浊的话建议试试慢速滤纸或者是1微米以下的滤膜。另外，如果有条件可以将浑浊的不溶物溶解后用ICP之类的测测是什么元素。

3.标准没有规定可以自己控制，个人认为5分钟足以驱除溶解的二氧化碳。

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2020/10/6 9:42:14 Last edit by czcht

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2020/10/6 15:50:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

慢速滤纸都浑浊的话，用快速的更是不行了。这个沉淀结晶颗粒的大小上是不是也可以控制，比如标准中也没有说明保温1小时的过程是不是需要不时搅拌或摇动，标准规定摇匀后过滤，是不是就不适合取上清液来过滤。另外为什么没有考虑草酸铵引入的空白，是不是大部草酸铵形成了氯化铵、加上剩下的草酸铵在灼烧下都能完全挥发没有灰分

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2020/10/6 15:53:58 Last edit by xky0230699

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2020/10/7 15:55:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

混浊会不会是盐酸的量不足，没有反应完全

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2020/10/8 10:53:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
混浊会不会是盐酸的量不足，没有反应完全

前面用盐酸溶解至澄清了的，应该是加入草酸铵后形成的草酸钙结晶太小的原因，有什么好的办法让结晶变成大颗粒应该就可以了

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2020/10/8 10:53:44 Last edit by xky0230699

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2020/10/8 14:02:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
慢速滤纸都浑浊的话，用快速的更是不行了。这个沉淀结晶颗粒的大小上是不是也可以控制，比如标准中也没有说明保温1小时的过程是不是需要不时搅拌或摇动，标准规定摇匀后过滤，是不是就不适合取上清液来过滤。另外为什么没有考虑草酸铵引入的空白，是不是大部草酸铵形成了氯化铵、加上剩下的草酸铵在灼烧下都能完全挥发没有灰分

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2020/10/8 15:10:46 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

明白为什么要干过滤了，如果用水等预先润湿的话，刚过滤的少量溶液就会由原来的平衡的溶液状态被稀释而成不平衡的状态，有使沉淀部分溶解的风险。也还没有见过要求湿过滤的方法。
加氨水已经中和到中性了，有人说中和到弱酸性如5，我们中和到7左右。
看了教科书，保温、搅拌都有利于无定形的小颗粒复溶再陈化到较大颗粒上形成大颗粒。
为了除去沉淀，是否可以用同一个滤液反复过滤呢，滤纸的一些大孔会慢慢被沉淀堵塞变成小孔？

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2020/10/8 15:12:50 Last edit by xky0230699

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2020/10/10 16:30:44 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
明白为什么要干过滤了，如果用水等预先润湿的话，刚过滤的少量溶液就会由原来的平衡的溶液状态被稀释而成不平衡的状态，有使沉淀部分溶解的风险。也还没有见过要求湿过滤的方法。
加氨水已经中和到中性了，有人说中和到弱酸性如5，我们中和到7左右。
看了教科书，保温、搅拌都有利于无定形的小颗粒复溶再陈化到较大颗粒上形成大颗粒。
为了除去沉淀，是否可以用同一个滤液反复过滤呢，滤纸的一些大孔会慢慢被沉淀堵塞变成小孔？

可以的

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