解答:
(1)不可以。原因是用三氯甲烷对配制好的4-氨基安替比林使用液提纯,同时还造成了4-氨基安替比林有效浓度降低的后果,具体表现在校准曲线的斜率大幅降低,从而导致方法的灵敏度和检出限变差,严重影响低浓度样品测试结果的准确性。(2)正确的提纯方法是:100 mL配制溶液加入10 g硅镁型吸附剂(弗罗里硅土,60目~100目,600℃烘制4h),用玻璃棒充分搅拌静置后,于中速定量滤纸过滤,滤液置于棕色试剂瓶内4℃下保存。(3)使用上述方法提纯或质量好不提纯的试剂颜色应为淡黄,当使用光程为30mm的比色皿时,合格的挥发酚萃取法校准曲线斜率应在0.060~0.068之间,正常的空白信号值吸光度在0.10~0.15。原文由 小官人-闭关修炼中(Insm_f06c4b79) 发表:楼主您好,我最近在做萃取法测定挥发酚的时候,用硅镁型吸附剂提纯了4-氨基安替比林使用液,但是萃取时发现油相还是呈现浅黄色,空白值高达0.286。所有的试剂都是按照标准当天配制的,请问这么高的空白值还有可能是什么原因引起的呢?我应当如何改进?解答:
(1)不可以。原因是用三氯甲烷对配制好的4-氨基安替比林使用液提纯,同时还造成了4-氨基安替比林有效浓度降低的后果,具体表现在校准曲线的斜率大幅降低,从而导致方法的灵敏度和检出限变差,严重影响低浓度样品测试结果的准确性。(2)正确的提纯方法是:100 mL配制溶液加入10 g硅镁型吸附剂(弗罗里硅土,60目~100目,600℃烘制4h),用玻璃棒充分搅拌静置后,于中速定量滤纸过滤,滤液置于棕色试剂瓶内4℃下保存。(3)使用上述方法提纯或质量好不提纯的试剂颜色应为淡黄,当使用光程为30mm的比色皿时,合格的挥发酚萃取法校准曲线斜率应在0.060~0.068之间,正常的空白信号值吸光度在0.10~0.15。
原文由 小官人-闭关修炼中(Insm_f06c4b79) 发表:但是现在的质控样普遍是15-40ppb的浓度,用三氯甲烷萃取安替比林后,同样能把质控样做准,那么是不是证明了低浓度样品同样可行解答:
(1)不可以。原因是用三氯甲烷对配制好的4-氨基安替比林使用液提纯,同时还造成了4-氨基安替比林有效浓度降低的后果,具体表现在校准曲线的斜率大幅降低,从而导致方法的灵敏度和检出限变差,严重影响低浓度样品测试结果的准确性。(2)正确的提纯方法是:100 mL配制溶液加入10 g硅镁型吸附剂(弗罗里硅土,60目~100目,600℃烘制4h),用玻璃棒充分搅拌静置后,于中速定量滤纸过滤,滤液置于棕色试剂瓶内4℃下保存。(3)使用上述方法提纯或质量好不提纯的试剂颜色应为淡黄,当使用光程为30mm的比色皿时,合格的挥发酚萃取法校准曲线斜率应在0.060~0.068之间,正常的空白信号值吸光度在0.10~0.15。
原文由小官人(Insm_f06c4b79)发表:我看到有个国家规范说空白要在0.08一下,这个是不是很矛盾,我们也是很难做到,一般也是0.1左右。解答:
(1)不可以。原因是用三氯甲烷对配制好的4-氨基安替比林使用液提纯,同时还造成了4-氨基安替比林有效浓度降低的后果,具体表现在校准曲线的斜率大幅降低,从而导致方法的灵敏度和检出限变差,严重影响低浓度样品测试结果的准确性。(2)正确的提纯方法是:100 mL配制溶液加入10 g硅镁型吸附剂(弗罗里硅土,60目~100目,600℃烘制4h),用玻璃棒充分搅拌静置后,于中速定量滤纸过滤,滤液置于棕色试剂瓶内4℃下保存。(3)使用上述方法提纯或质量好不提纯的试剂颜色应为淡黄,当使用光程为30mm的比色皿时,合格的挥发酚萃取法校准曲线斜率应在0.060~0.068之间,正常的空白信号值吸光度在0.10~0.15。