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主题：【已应助】2020年版药典硬脂酸镁的硬脂酸和棕榈酸相对含量怎么计算？

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发表于：2021/04/20 09:11:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2020年版药典硬脂酸镁的硬脂酸和棕榈酸相对含量怎么计算？

取本品0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加14%三氟化硼甲醇溶液5ml，摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分钟，冷却后加饱和氧化钠溶液20ml，振摇，静置使分层，将正庚烷层经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液；分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量，加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521)试验，用聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度70℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃，维持5分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为260℃。取对照品溶液1μl注入气相色谱仪，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0 。精密量取供试品溶液1ml，置l100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按下式面积归一化法计算硬脂酸续中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。

硬脂酸百分含量（％) = A/B*100%
式中 A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积；
B 为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。
同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。
硬脂酸相对含量不得低于 4 0 % ，硬脂酸与棕榈酸相对含量
的总和不得低于9 0 %。

这个所有脂肪酸的峰面积指的是扣除溶剂峰后的所有峰面积总和吗？这个溶剂峰是处理样品时同时处理的溶剂里的所有峰还是单单指的是正庚烷？

这个“无水硫酸钠干燥”指的是直接加无水硫酸钠到处理后的溶液还是用过滤器过滤（在过滤器中加入无水硫酸钠，然后倒入处理后的溶液）？

推荐答案：检测老菜鸟回复于2021/04/20

这个所有脂肪酸的峰面积指的是扣除溶剂峰后的所有峰面积总和吗？面积归一。这个溶剂峰是处理样品时同时处理的溶剂里的所有峰还是单单指的是正庚烷？所有
这个“无水硫酸钠干燥”指的是直接加无水硫酸钠到处理后的溶液还是用过滤器过滤（在过滤器中加入无水硫酸钠，然后倒入处理后的溶液）？
最好是过滤。无水硫酸钠容易结块，直接加入不好处理。

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原文由检测老菜鸟(v3295053)发表:这个所有脂肪酸的峰面积指的是扣除溶剂峰后的所有峰面积总和吗？面积归一。这个溶剂峰是处理样品时同时处理的溶剂里的所有峰还是单单指的是正庚烷？所有
这个“无水硫酸钠干燥”指的是直接加无水硫酸钠到处理后的溶液还是用过滤器过滤（在过滤器中加入无水硫酸钠，然后倒入处理后的溶液）？
最好是过滤。无水硫酸钠容易结块，直接加入不好处理。

我想知道这个溶剂峰是扣除正庚烷峰就好，还是根据溶剂的图谱中的峰去扣除样品中相对应峰？

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