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主题：【已应助】水样中有机物成分鉴定

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发表于：2021/06/01 15:04:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好：

    我这边有一个水样，水分含量大概98%，剩下2%左右是有机物成分。本想通过GC-MS来鉴定。但由于水量太高，进样怕对质谱检测器有影响。想请教下针对该类水样如何进行前处理达到可以做GC-MS的分析目的？或者请教大神还有哪些更好的分析手段不？在这里请教下大家，谢谢了！
推荐答案：myoldid回复于2021/06/02
水中有机物测定主要有三种方法，顶空，吹扫和萃取，选取了三个标准对应这三种方法，楼主可以看看。因为使用的是MS检测器，所以不建议直接进样测定
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myoldid
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2021/6/2 9:27:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中有机物测定主要有三种方法，顶空，吹扫和萃取，选取了三个标准对应这三种方法，楼主可以看看。因为使用的是MS检测器，所以不建议直接进样测定
附件：
水质 挥发性有机物的测定 顶空+气相色谱-质谱法（HJ 810-2016）.pdf
水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集-气相色谱-质谱法(HJ 639-2012).pdf
水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 716—2014).pdf
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安平
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2021/6/2 10:22:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      最好首先了解一下待测组分的具体化学性质。

      常用的方法是萃取、顶空、吹扫捕集或者固相萃取等。

      如果目标组分挥发性强，可以考虑顶空或者吹扫捕集。

      如果目标物质更容易溶解到其他溶剂中，可以考虑萃取。

     
      其实也可以考虑直接进样的，只要色谱柱选择合适。常用的-5ms类色谱柱，只要不是长时间大量进样，也不至于损坏。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/6/2 10:32:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是想办法考虑用干燥剂除去里面的水；或者采用溶剂提取等
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valorb
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2021/6/2 10:40:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理研究下
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memory光阴
Ins_91d3b22d
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2021/6/2 14:25:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种样品用哪种前处理方式取决于样品中有机物的性质，有机物性质根据沸点一般分为分为3种，挥发性有机物、半挥发性有机物、难挥发性有机物。
1、挥发性有机物：沸点200℃以下，可以采用吹扫捕集进样和顶空进样，吹扫捕集方法需要一台GCMS和外接设备吹扫捕集，可以参考方法HJ639-2012 ,顶空进样需要外部设施顶空进样器，参考方法HJ 810-2016。
2、半挥发性有机物和难挥发性有机物：可以采用液液萃取的方法，方法参照USEPA8270或者水质 半挥发性有机物的测定 气质联用法征求意见稿，,用二氯甲烷进行液液萃取，然后收集有机相浓缩定容上机分析。
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深蓝
mitsumi
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2021/6/3 20:35:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挥发性的可以吹扫捕集 气质或顶空 气质，半挥发性的可以液液萃取后上机分析，浓度高的可以减少取样量或定容后稀释。
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Insm_8ea7569a
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2021/6/7 11:20:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:
水中有机物测定主要有三种方法，顶空，吹扫和萃取，选取了三个标准对应这三种方法，楼主可以看看。因为使用的是MS检测器，所以不建议直接进样测定
非常感谢您的解答，受教了。
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Insm_8ea7569a
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2021/6/7 11:28:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 memory光阴(Ins_91d3b22d) 发表:
这种样品用哪种前处理方式取决于样品中有机物的性质，有机物性质根据沸点一般分为分为3种，挥发性有机物、半挥发性有机物、难挥发性有机物。
1、挥发性有机物：沸点200℃以下，可以采用吹扫捕集进样和顶空进样，吹扫捕集方法需要一台GCMS和外接设备吹扫捕集，可以参考方法HJ639-2012 ,顶空进样需要外部设施顶空进样器，参考方法HJ 810-2016。

2、半挥发性有机物和难挥发性有机物：可以采用液液萃取的方法，方法参照USEPA8270或者水质 半挥发性有机物的测定 气质联用法征求意见稿，,用二氯甲烷进行液液萃取，然后收集有机相浓缩定容上机分析。

非常感谢您的解答，受教了。

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