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主题：【原创】土壤消解-全自动超级微波消解

浏览0 回复6 电梯直达
Insm_49e32337
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发表于：2021/06/08 14:38:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近接了批土壤样品，正好实验室新添置了一台全自动微波消解仪，产品介绍说能自动消解定容，进ICP-OES还不用赶酸。之前安装培训时做样速度是还挺快的，这回做土壤样品，从效率和省人工上来说，确实还是不错，方法可供参考。
实验仪器与过程
1.实验仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪、EXPEC 790F全自动超级微波消解仪，万分之一天平。
2.实验过程：土壤标品GBW07456(GSS-27)、某地土壤（已烘干），称取0.2 g土壤标品、土壤样品加入60 mL样品管中，分别做两个平行;同样的操作步骤，做两个空白；设置消解方法程序，仪器自动完成加酸(硝酸2ml，盐酸1ml ，HF 1ml)、关盖、消解、冷却、超纯水定容（50ml）过程。定容后的样品直接进入ICP-OES进行检测。
 
图1 样品、标准品照片
图2 实验过程照片

消解方法设置：
预加压：4 MPa
加热程序：
序号    设定温度/℃    升温时间/min    保持时间/min
1    120    5    3
2    180    5    3
3    240    7    30
图3消解微波温度压力曲线图      图4消解定容后样品照片
实验结果
土壤样品经消微波解后的溶液无色透明，消解彻底；直接进样检测，待测20余种无机元素含量均有检出，土壤标品检测值与标准值基本吻合，RSD<5%。
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检测老王
Ins_02e64b16
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2021/6/9 9:25:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实用，很有参考价值
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/6/9 10:45:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤样品基质干扰还是很严重的，版友老师测试土壤哪些元素？
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不知者有罪否
v3133846
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2021/6/21 11:16:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
OES是耐氢氟酸系统？
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Insm_49e32337
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2021/6/21 16:06:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 不知者有罪否(v3133846) 发表:
OES是耐氢氟酸系统？
是配了耐HF系统
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skytoboo
skytoboo
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2021/6/22 14:55:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
"某地土壤（已烘干）"，我国土壤是要阴干的，不可以烘干！
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2021/6/22 15:05:16 Last edit by skytoboo
zzhyy980601
zzhyy980601
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2021/8/22 10:45:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解管是什么材质的？
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