原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:感谢老师的解答,灰化温度调整我确实没有想到,我调整一下试试,我还想请教一下老师,加了基体改进液之后,样品的Abs值 比不加基体改进液的时候增大了六七倍,请问这样的结果是正常的吗,不加基体改进液的时候 Abs值在0.09左右,加基体改进液之后飙升到0.54左右,我的基体改进液是磷酸二氢铵溶液(称取0.2g的磷酸二氢铵固体溶于10ml百分之五的硝酸中配制而成)
双峰出现的原因比较多:最常见的是基体比较复杂,可以选择适当降低灰化温度,当另一种化合物无法形成时,干扰峰不能出现,杂峰自然就消失了;另外的就是进样的时候有问题,一部分样进到石墨管里了,一部分没进进去,结果出信号的时候出现了时间差,就出现了双峰;再就是石墨管有问题了,可以尝试换个新的石墨管看看。
原文由 Ins_58055bb5(Ins_58055bb5) 发表:
感谢老师的解答,灰化温度调整我确实没有想到,我调整一下试试,我还想请教一下老师,加了基体改进液之后,样品的Abs值 比不加基体改进液的时候增大了六七倍,请问这样的结果是正常的吗,不加基体改进液的时候 Abs值在0.09左右,加基体改进液之后飙升到0.54左右,我的基体改进液是磷酸二氢铵溶液(称取0.2g的磷酸二氢铵固体溶于10ml百分之五的硝酸中配制而成)
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:感谢老师,但是加了磷酸二氢铵前后Abs数值差距十分大,飙升至原来的六倍,这样的结果正常吗,磷酸二氢铵溶液我单独进样测过一遍,Abs值在0.026左右,且只有一个峰出现,这样是否可以判断其本底正常。关于出现双峰的问题,异常峰是在干燥阶段,也就是120℃的时候出现的,我试过调整干燥温度和灰化温度,但依旧没办法消除它 ,石墨锥每次进样测完之后我都有空测一遍,结果显示正常。在测定标曲时,并没有双峰出现,而测定样品以及样品空白时,都有双峰出现,工程师跟我说可能是高氯酸出现了问题,我想请教一下老师,这种出现双峰的情况,对于我们样品峰的测定结果影响大吗,因为异常峰是在干燥阶段,也就是120℃时出现的,可否认为它的出现对于后面原子化阶段的出峰是不影响的.
首先,你可以购买茶叶质控样品来判定测定结果是否有误,
其次,关于磷酸二轻氨的加入可以减少铅的基体干扰,实验经验,磷酸二氢氨结果为准,不加偏低。
同时你需要确认磷酸二氢氨本底是否有问题。
双峰的问题,也有可能铅的不同化合物升华温度不一样,导致出现双峰,提高灰化温度可以让其出现单峰,但需要理解其背后作用原理,好看不一定是对的。
清除阶段出现双峰,是否您的石墨锥需要清洗一下? 或者有灰重新掉落至石墨管?
原文由 Ins_58055bb5(Ins_58055bb5) 发表:
感谢老师,但是加了磷酸二氢铵前后Abs数值差距十分大,飙升至原来的六倍,这样的结果正常吗,磷酸二氢铵溶液我单独进样测过一遍,Abs值在0.026左右,且只有一个峰出现,这样是否可以判断其本底正常。关于出现双峰的问题,异常峰是在干燥阶段,也就是120℃的时候出现的,我试过调整干燥温度和灰化温度,但依旧没办法消除它 ,石墨锥每次进样测完之后我都有空测一遍,结果显示正常。在测定标曲时,并没有双峰出现,而测定样品以及样品空白时,都有双峰出现,工程师跟我说可能是高氯酸出现了问题,我想请教一下老师,这种出现双峰的情况,对于我们样品峰的测定结果影响大吗,因为异常峰是在干燥阶段,也就是120℃时出现的,可否认为它的出现对于后面原子化阶段的出峰是不影响的.