1 酸化-吹气-吸收基本原理

酸化-吹气-吸收利用氮气是一种不活泼的气体，能起到隔绝氧气的作用，如果加强它周围的空气流动，提高其温度，就可以达到防止氧化的目的。同时采用对底部进行加温，而顶部用氮气或空气进行吹扫，通过氮气的快速流动可以打破液体上空的气液平衡，使液体挥发浓缩速度加快、迅速挥发，以装有吸收液的吸收瓶与吹出管进行连接，挥发出的气体直接进入吸收液中，通过测定吸收液中气体物质的含量从而测定样品中待测物质的含量。

2 酸化-吹气-吸收的类型

酸化-吹气-吸收的前处理方式普遍用于硫化物的测定。在智能仪器未开发之前，各实验室采用三通反应瓶、水浴锅、分液漏斗自行搭建。

由于自行搭建的装置会存在漏气、温度控制不均匀导致数据偏离的情况，智能酸化-吹气仪则被各实验室大量采用。它有以下比较突出的特点：

（1）加热器使样品被快速加热至蒸发温度，同时气体经气针吹至溶液表面，促使溶液快速蒸发和样品浓缩；

（2）气针在气腔的位置可被改变，使之适用不同的试管；

（3）气腔高度可以调节，样品浓缩时随时可观察到被浓缩样品的液面位置；

（4）每条吹扫针均可独立控制，可以单独进行吹扫，单独进行流量调节，不浪费气体；

（5）在浓缩有毒溶剂时，整个系统可置于通风柜中；

（6）内置超温保护装置，自动故障检测及报警功能。

3 操作注意事项

（1）连通氮气吹气时，需要注意吹气速度和吹气时间的改变均会影响测定结果。

（2）酸化-吹气-吸收完成后，必要时可通过标准溶液的加标回收实验进行检验。

（3）酸的影响

在酸化步骤时，考虑到盐酸作为还原性酸，其氧化性物质含量较少，不会对硫化氢的产生造成影响，因此最终选用盐酸作为酸化剂。

（4）加热温度的影响

有标准和文献提出不同的温度要求，在实验中，如果是做实际上土壤样品，其加标回收率会随温度升高而增加，若是样品复杂，当反应温度过低时硫离子很难在短时间内释放完全，会导致测定效率降低。水浴低于40℃时，回收率仅在60℃左右。

（5）反应时间的影响

整个酸化-吹气-吸收的反应时间不能过短或过长。时间过短反应不完全。时间过长，样品加标回收率无明显增加，无必要增加反应时间成本。

4 应用示例

（1）《水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（GB/T 16489-1996）[1]

方法原理：样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，转移到盛有乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测定。

操作步骤：适用于对于含悬浮物、浑浊度较高、有色、不透明的水样。在启动装置之前通氮气检查装置的气密性，关闭气源。取20mL乙酸锌-乙酸钠溶液，从侧向玻璃接口处加入吸收显色管。取一定体积、采样现场已固定并混匀的水样，加5mL抗氧化剂溶液。取出加酸通氮管，将水样移入反应瓶，加水至总体积约200mL。重装加酸通氮管，接通氮气，以200~300mL/min的速度预吹气2~3min后，关闭气源。关闭加酸通氮管活塞，取出顶部接管，向加酸通氮管内加入10mL磷酸溶液后，重接顶部接管。缓慢旋开加酸通氮管活塞，接通氮气，以300mL/min的速度连续吹气30min。取下显色管，关闭气源，此时酸化-吹气-吸收完成。

（2）《土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（HJ 833-2017）[2]

方法原理：土壤和沉积物中的硫化物经酸化生成硫化氢气体后，通过加热吹气或蒸馏装置将硫化氢吹出，用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在高铁离子存在下的酸性溶液中与N,N二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于665nm波长处测量其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。

操作步骤：称取20g土壤样品，精确到0.01g，转移至500mL反应瓶中，加入100mL水，再加入5.0mL抗氧化剂溶液，轻轻摇动。量取10mL氢氧化钠溶液于100mL比色管中作为吸收液，导气管下端插入吸收液液面下，以保证完全吸收。连接好酸化-吹气-吸收装置，将水浴温度升至100℃后，开启氮气，调整氮气流量至300mL/min，通氮气5min，以除去反应体系中的氧气。关闭分液漏斗活塞，向分液漏斗中加入20mL盐酸溶液，打开活塞将酸缓慢注入反应瓶中，将反应瓶放入水浴中，维持氮气流量不变。30min后，停止加热，调节氮气流量600mL/min吹气5min后关闭氮气。用少量水冲洗导气管，并入吸收液中，待测。

参考文献