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主题：【已应助】同一个样品在液相重复进样两次，出峰时间变化

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发表于：2021/09/15 21:01:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温控制在室温，流动相是乙腈-0.4%磷酸（10:90），样品分别是忍冬藤粉末和绿原酸对照品，前前后后用序列进样跑了好几次出峰时间都是不一致，今天跑的时候还特意把平衡时间延长到一个半小时，请问这是哪里出现了问题呀？
推荐答案：叮叮当当回复于2021/09/16
峰前移或退后有规律的变化一般可能是1，流动相没平衡，如低浓度的缓冲液或离子对试剂，样品对pH变化极敏感。2，温度变化，当天气变化快，分析时间长，比较明显，用柱温箱，空调解决此类问题。3流动相挥发，尤其用挥发性的酸时，时间长了酸度会发生变化，流动相新鲜配置。4，仪器尤其泵的运行时间长后，重现性不好，仪器老化，在梯度分析时尤其明显，也可能流速不稳，或有气泡。5 在分析某样品后，柱子可能发生改性，再次分析重现性变差，清洗或再生柱子。6 进样浓度不一，溶剂不一，也会造成保留时间不一致。
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2021/9/16 14:42:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰前移或退后有规律的变化一般可能是1，流动相没平衡，如低浓度的缓冲液或离子对试剂，样品对pH变化极敏感。2，温度变化，当天气变化快，分析时间长，比较明显，用柱温箱，空调解决此类问题。3流动相挥发，尤其用挥发性的酸时，时间长了酸度会发生变化，流动相新鲜配置。4，仪器尤其泵的运行时间长后，重现性不好，仪器老化，在梯度分析时尤其明显，也可能流速不稳，或有气泡。5 在分析某样品后，柱子可能发生改性，再次分析重现性变差，清洗或再生柱子。6 进样浓度不一，溶剂不一，也会造成保留时间不一致。
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xiaolanzi5
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2021/9/16 14:52:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这偏的也太大了，是不是柱子有问题啊。
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安平
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2021/9/16 15:21:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体分析条件为好。

标准样品是否存在相同的问题？

目前看溶剂峰保留比较稳定，那么硬件系统问题不大。

考虑流动相有没有可能发生性质变化。或者梯度洗脱的结束强度不足，不能彻底洗脱样品中的杂质。。。
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Salyu
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2021/9/16 20:09:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先看看压力是否正常，然后流动相重新混匀一下再超声，换根柱子试一下
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Ins_15300701
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2021/9/17 11:14:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体分析条件为好。标准样品是否存在相同的问题？目前看溶剂峰保留比较稳定，那么硬件系统问题不大。考虑流动相有没有可能发生性质变化。或者梯度洗脱的结束强度不足，不能彻底洗脱样品中的杂质。。。
我是等度洗脱，从头到尾都是固定的一个流动相比例，这个图前面两个是对照品，后面两个是我的药材样品，而且这柱子跑其他的对照品和样品不会出现这么大的偏移
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Ins_15300701
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2021/9/17 11:17:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:你这偏的也太大了，是不是柱子有问题啊。
我也在想是不是柱子的问题…但这根柱子跑其他样品好像又是正常的不会出现这么大的偏移
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2021/9/17 11:25:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充：忍冬藤粉末加甲醇超声后滤过进样，绿原酸对照品是直接加甲醇配置滤过进样。进样量都是8ul，流速1ml/min，进样前先流动相各100%排气了3min，排气结束后用乙腈冲柱然后用乙腈-水（10:90）过渡最后到乙腈-0.4%磷酸（10:90）冲，流动相乙腈和0.4%磷酸是当天新鲜配置的。
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安平
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2021/9/17 23:02:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      等强度洗脱，而且其他项目分析结果正常。

      那么考虑一下是否当前的分析方法不适合此样品为好。

      建议是用流动相做标品和样品的溶剂，延长一下每次数据采集的时间为好。
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