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主题：【已应助】微波消解法测COD

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发表于：2021/09/29 12:05:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用微波消解法测定COD时，消解罐在微波炉中的放置位置对测定结果影响大，尤其是不带转盘的微波炉，试过将消解罐环圆形放置，也试过平行放置进行消解，发现平行样直接的偏差比较大，请问有无好的办法减小这种误差？
推荐答案：JOE HUI回复于2021/09/29
平行样偏差大，不一定是微波消解罐位置，一般两个罐都是对称放置，或者三个罐也是成等边三角形对称放，不知道你微波消解是控温还是控压还是控温控压，微波消解样品重量有要求，最好不超过0.5克，样品加试剂量保持一致 加完试剂后建议放通风橱预处理一段时间，确保有机物反应挥发掉，免得直接上微波爆罐。不同控温方式也有差别，比如光纤控温，铂电阻控温，按照设定反应速率步骤，其反应的是主控罐，不代表其它罐子一致 对于红外控温，控温精度偏差大，但能适时反应每个罐子实际情况。微波消解反应后要等到温度冷却下来或者考虑罐子放水冷，再开启罐子，有些还需要赶酸，过滤细节很重要，确保消解罐及其罐子内盖也要清洗  清洗原则是少量多次。
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2021/9/29 12:32:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平行样偏差大，不一定是微波消解罐位置，一般两个罐都是对称放置，或者三个罐也是成等边三角形对称放，不知道你微波消解是控温还是控压还是控温控压，微波消解样品重量有要求，最好不超过0.5克，样品加试剂量保持一致 加完试剂后建议放通风橱预处理一段时间，确保有机物反应挥发掉，免得直接上微波爆罐。不同控温方式也有差别，比如光纤控温，铂电阻控温，按照设定反应速率步骤，其反应的是主控罐，不代表其它罐子一致 对于红外控温，控温精度偏差大，但能适时反应每个罐子实际情况。微波消解反应后要等到温度冷却下来或者考虑罐子放水冷，再开启罐子，有些还需要赶酸，过滤细节很重要，确保消解罐及其罐子内盖也要清洗  清洗原则是少量多次。
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