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气相色谱（GC）
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主题：【第十四届原创】用十通阀进样反吹分析化工排放空气中的微量氢气、氧气、丙烯腈

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安平
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红小豆发表于：2021/10/05 00:29:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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十通阀进样反吹分析化工排放空气中的微量氢气、氧气、丙烯腈



概述：



采用常见的十通进样反吹方法，分析某化工企业工艺废气中的微量氢气、氧气和微量丙烯腈。

背景介绍



某化工企业的分析要求：某合成工段排放废气（含量样品基质为空气，进样前处于常温常压状态，个目标组分含量大约数百ppm左右）中的氢气、氧气和微量的丙烯腈。

分析系统介绍



于是大致设计了一下方案：

首先选用Shimadzu公司的GC-2014C气相色谱仪，安装有TCD检测器，以氩气作为载气，可以定量样品中的氢气、氧气和氮气（浓度范围为数百ppm左右）。色谱仪另外安装有FID检测器，用以分析样品中的微量丙烯腈（浓度范围为10ppm左右）。

其次为色谱柱选择：为实现分离氢气、氧气、氮气的目的，一般会选用分子筛色谱柱。丙烯腈（样品中可能还有其他杂质，如水）的分离采用了有机担体固定相。

单独测试有机担体色谱柱，丙烯腈色谱峰形较为理想，理论塔板数和不对称因子实验效果较好。

阀系统的设计：鉴于分子筛柱会吸附微量丙烯腈，长时间使用会造成色谱柱分离性能下降，于是采用了经典的十通阀进样反吹的方案。

样品在预柱上分离进行预分离，将氢氧氮和丙烯腈分离成为两组。预柱后面串联分子筛色谱柱，将氢气、氧气和氮气进行色谱分离。然后反吹预柱，将丙烯腈等其他杂质反吹到有机担体柱上，进行分离。

进样步骤解析：

1  下图为系统待机状态，在常见的进样反吹系统出口连接了有机担体柱。预柱中载气流向如图所示。

此时，将样品气装载到定量环（Loop）中。



2  进样

十通阀旋转，系统状态如图所示：



C1柱为分子筛色谱柱，气体流向如图中所示。氢气、氧气、氮气在TCD上依次出峰。

3  反吹

当氢气、氧气、氮气完全进入C1柱后，阀再次旋转，恢复到待机状态，此时预柱Pre-C载气反吹，样品中的丙烯腈在FID上出峰。

系统谱图：




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zyl3367898
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2021/10/5 22:17:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后一张图出的峰是什么物质。
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安平
byron1111
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2021/10/5 23:26:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        最后一个色谱峰为丙烯腈。
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zyl3367898
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2021/10/6 21:28:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原理图与图谱都很清晰，这样设计很好，出峰较好。
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xiaoheihei
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2021/10/7 11:39:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单阀，双检测器，满足用户需要，设计很经典，谢谢分享啊。
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zyl3367898
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2021/10/7 22:43:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安老师是这方面的专家，几篇原创都在讲阀，原理与结构都讲的清楚。
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