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复方酸枣仁颗粒中酸枣仁的TLC鉴别试验
对照品溶液的制备
取斯皮诺素对照品适量,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为斯皮诺素对照品溶液。供试品溶液的制备 复方酸枣仁颗粒研细,取2 g,加甲醇20 mL,回流1 h,放冷,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇1 mL溶解,备用。阴性样品的制备
按复方酸枣仁颗粒的处方量1/10制备不含酸枣仁的阴性样品,照“供试品溶液的制备”项下方法制备酸枣仁阴性样品溶液。酸枣仁TLC鉴别方法吸取斯皮诺素对照品溶液、复方酸枣仁颗粒的供试品溶液和阴性样品溶液各5 μL,分别点于同一GF254薄层板上,以水饱和正丁醇为展开剂,饱和后上行展开。将展开后的薄层板取出,晾干,在紫外灯(254 nm)下检视。复方酸枣仁颗粒的薄层鉴别结果见Fig. 1。用建立的方法对复方酸枣仁颗粒中的斯皮诺素进行鉴别,供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且阴性样品不干扰。
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Fig.1 TLC identification of Semen Ziziphi Spinosae 1. 斯皮诺素(spinosin)
复方酸枣仁颗粒中知母的TLC鉴别试验
对照品溶液的制备称取芒果苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为芒果苷对照品溶液。供试品溶液的制备复方酸枣仁颗粒研细,取2 g,加甲醇20 mL,回流1 h,放冷,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇1 mL溶解,备用。阴性样品的制备 按复方酸枣仁颗粒的处方量1/10制备不含知母的阴性样品,照“供试品溶液的制备”项下方法制备知母阴性样品溶液。知母TLC鉴别方法吸取芒果苷对照品溶液、复方酸枣仁颗粒的供试品溶液和阴性样品溶液各5 μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-水(1 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外光灯254 nm下检视。复方酸枣仁颗粒的薄层鉴别结果见Fig. 2。用建立的方法对复方酸枣仁颗粒中的知母进行鉴别,供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性样品不干扰。![]()
Fig.2 TLC identification of Rhizoma Anemarrhenae 1. 芒果苷(mangiferin)
复方酸枣仁颗粒中川芎的TLC鉴别试验
对照药材溶液的制备称取川芎对照药材0.5 g置于50 mL圆底烧瓶中,加甲醇20 mL,加热回流,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2 mL使溶解,作为对照药材溶液。供试品溶液的制备复方酸枣仁颗粒研细,称取约2.0 g,精密称定,置于50 mL圆底烧瓶中,加甲醇20 mL,加热回流,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2 mL使溶解,作为供试品溶液。阴性样品溶液按复方酸枣仁颗粒的处方量1 / 10制备不含川芎的阴性样品,照“供试品溶液的制备”项下方法制备川芎阴性样品溶液。川芎TLC鉴别方法吸取川芎对照药材溶液、复方酸枣仁颗粒供试品溶液和阴性样品溶液各5 μL,分别点于同一薄层板上,以石油醚-乙酸乙酯-甲酸(3 : 2 : 0.1)为展开剂,饱和后上行展开。将展开后的薄层板取出,晾干,在紫外灯(254 nm)下检视。复方酸枣仁颗粒的薄层鉴别结果见Fig. 3。用建立的方法对复方酸枣仁颗粒中的川芎进行鉴别,供试品色谱在与对照药材相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性样品不干扰。
Fig. 3 TLC identification of Rhizoma Chuanxiong