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主题：【已应助】关于国标5009.26做水产品中的亚硝胺杂质过多、回收过低如何解决

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Insm_a35b2b83
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发表于：2021/11/03 13:48:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用国标5009.28做水产品（鱼丸、虾皮、烤鱼干），用的安捷伦GC-MS（有定期清洗离子源），INNOWAX柱（有定期截柱），超惰性衬管（还是干净的），进样口也用二氯甲烷擦洗过。按照标准程序升温，选择了74离子定量，44、43、42、15定性。

出现的问题是：

1、用的水蒸气发生器，后面接蒸馏装置，但蒸得很缓慢，通常需要蒸2个小时左右才能收集到所需液体；

2、回收忽高忽低，有时候50-60%，有时候只有10%（都已用力塞紧接缝处，流出液收集器也在二氯甲烷液面下，但前期出现蒸馏液之前会不断冒泡，是否是这一步造成较大损失？）；

3、样品进样后，发现基质中杂质过多，杂峰很多，在亚硝胺出峰处经常造成离子的严重杂峰干扰，导致无法定性或定量。

希望有老师能解答疑惑，十分感谢！

推荐答案：dahua1981回复于2021/11/03
1、用的水蒸气发生器，后面接蒸馏装置，但蒸得很缓慢，通常需要蒸2个小时左右才能收集到所需液体；
这个是标准要求的方法没办法的，不要说两小时，前处理4、5个小时的都有。
2、回收忽高忽低，有时候50-60%，有时候只有10%（都已用力塞紧接缝处，流出液收集器也在二氯甲烷液面下，但前期出现蒸馏液之前会不断冒泡，是否是这一步造成较大损失？）；
这个实验前要检查气密性的，前期冒泡可能会造成蒸馏成分损失，说明前期冷凝效果不好，应该先开冷凝水再加热。
3、样品进样后，发现基质中杂质过多，杂峰很多，在亚硝胺出峰处经常造成离子的严重杂峰干扰，导致无法定性或定量。
可以排查一下是因为样品基质造成的干扰还是实验过程中有用试剂引入的，一般来说好的前处理方法会排除绝大部分干扰的
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dahua1981
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2021/11/3 14:44:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、用的水蒸气发生器，后面接蒸馏装置，但蒸得很缓慢，通常需要蒸2个小时左右才能收集到所需液体；
这个是标准要求的方法没办法的，不要说两小时，前处理4、5个小时的都有。
2、回收忽高忽低，有时候50-60%，有时候只有10%（都已用力塞紧接缝处，流出液收集器也在二氯甲烷液面下，但前期出现蒸馏液之前会不断冒泡，是否是这一步造成较大损失？）；
这个实验前要检查气密性的，前期冒泡可能会造成蒸馏成分损失，说明前期冷凝效果不好，应该先开冷凝水再加热。
3、样品进样后，发现基质中杂质过多，杂峰很多，在亚硝胺出峰处经常造成离子的严重杂峰干扰，导致无法定性或定量。
可以排查一下是因为样品基质造成的干扰还是实验过程中有用试剂引入的，一般来说好的前处理方法会排除绝大部分干扰的
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zyl3367898
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2021/11/3 23:02:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸馏容易造成回收率高低不一样，要检查气密性。
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2021/11/4 11:23:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2021/11/5 9:45:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
1、用的水蒸气发生器，后面接蒸馏装置，但蒸得很缓慢，通常需要蒸2个小时左右才能收集到所需液体；
这个是标准要求的方法没办法的，不要说两小时，前处理4、5个小时的都有。
2、回收忽高忽低，有时候50-60%，有时候只有10%（都已用力塞紧接缝处，流出液收集器也在二氯甲烷液面下，但前期出现蒸馏液之前会不断冒泡，是否是这一步造成较大损失？）；
这个实验前要检查气密性的，前期冒泡可能会造成蒸馏成分损失，说明前期冷凝效果不好，应该先开冷凝水再加热。
3、样品进样后，发现基质中杂质过多，杂峰很多，在亚硝胺出峰处经常造成离子的严重杂峰干扰，导致无法定性或定量。
可以排查一下是因为样品基质造成的干扰还是实验过程中有用试剂引入的，一般来说好的前处理方法会排除绝大部分干扰的
扰的
您好，谢谢回答。

关于回收，我们用的是水蒸气发生器，是直接产生出水蒸气的，不知道会不会更容易在前期带走加入的标准品。如果是的话，改成用加热套是否会好一些？

关于杂质，我在做之前是拿过二氯甲烷100mL旋蒸浓缩至1mL进样过的，虽然有杂质，但是影响并没有那么大；况且我们使用不同的样品，产生的杂峰数量和大小也都不太相同，是否可以认为就是样品带入的？这样的话，感觉完全按照这个国标来做也无法很好的除杂，不知道有何改进方式？
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