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主题：【已应助】离子选择电极法测氟化物

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蓝天环境
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发表于：2022/05/20 09:27:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子选择电极法测氟化物，用的雷磁的PXSJ-216F型，厂家给出的操规氟标准溶液是0.01，0.001，0.0001mol/L校正斜率，两点法，这三个点浓度换算成mg/L分别是190，19，1.9mg/L，斜率很好做，95以上也很轻松做到，但是水质标准的曲线给的浓度都很小，最大的才4mg/L，曲线很难做好，是仪器灵敏度不行？还是厂家回避了低浓度？做高浓度的很好做，实际情况做低浓度的很多吧

网上找的资料也大都是按氟离子浓度变化10倍做斜率校正的，GB 7484-87 做的曲线并不是10倍变化的浓度，是标准过于陈旧了吗？毕竟经过二三十年发展了，离子计更新换代了几代了吧，标准还是1987年的，按10倍浓度变化做曲线，很好算斜率，也符合常规做法，如果低浓度做不了，那方法是不是不适用于低浓度？

仪器有直读模式，不需要再去excel上做对数曲线了吧
推荐答案：ztyzb回复于2022/05/20
楼主，个人经验：
1、GB/T 7494-1987方法还是很经典，其中并无不好操作的环节，《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》（环保部2017年1月1日）仍然引用了此标准；
2、分析标准是为评价标准服务的，如GB 3838-2002《地表水环境质量标准》氟化物的限值是(1.0~1.5)mg/L，GB/T 14848-2017限值最低时1.0mg/L，按照现行监测规范要求，方法检出限至少要满足最严格的评价需要，所以氟化物分析方法测定下限至少低于1.0mg/L，而检出限至少低于0.25mg/；
3、楼主的设备应该有说明书，里面规定了测量范围和准确度；
4、验证斜率的话以十倍的梯度配制标准系列最直观，取常用对数作为的话两者正好相差1，但是只要是两点就能计算斜率，可能不如相差十倍直观，建议按照GB/T 7494-1987操作。
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2022/5/20 9:42:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，个人经验：
1、GB/T 7494-1987方法还是很经典，其中并无不好操作的环节，《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》（环保部2017年1月1日）仍然引用了此标准；
2、分析标准是为评价标准服务的，如GB 3838-2002《地表水环境质量标准》氟化物的限值是(1.0~1.5)mg/L，GB/T 14848-2017限值最低时1.0mg/L，按照现行监测规范要求，方法检出限至少要满足最严格的评价需要，所以氟化物分析方法测定下限至少低于1.0mg/L，而检出限至少低于0.25mg/；
3、楼主的设备应该有说明书，里面规定了测量范围和准确度；
4、验证斜率的话以十倍的梯度配制标准系列最直观，取常用对数作为的话两者正好相差1，但是只要是两点就能计算斜率，可能不如相差十倍直观，建议按照GB/T 7494-1987操作。
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wangliqian
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2022/5/20 9:48:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
雷磁的仪器是啥型号？分辨率如果是1mV的不行，即仪器的灵敏度不行，必须选用分辨率≤0.1mV的仪器，如采用雷磁PXSJ-216F型离子计，该仪器的分辨率为0.01mV。
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蓝天环境
p3138643
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2022/5/20 9:59:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
雷磁的仪器是啥型号？分辨率如果是1mV的不行，即仪器的灵敏度不行，必须选用分辨率≤0.1mV的仪器，如采用雷磁PXSJ-216F型离子计，该仪器的分辨率为0.01mV。
用R 雷磁PXSJ-216F型,说明书写的分辨率为0.1mv，1mv；参比电极为雷磁232-01，氟离子电极为PF-2-01
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2022/5/20 10:00:14 Last edit by p3138643
秋梨膏
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2022/5/20 14:56:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们好像从来没有校正过仪器斜率，用的也是雷磁的216F，仪器上显示的斜率是100，所以从来没有管。至于曲线很难做好，并不是仪器灵敏度的问题，我们从来没问题。建议楼主在拉曲线的时候，每个点多稳定一段时间。另外，我们一直使用的还是传统的氟离子电极 参比电极 温度计的测量模式，而不是更为方便的氟离子复合电极（这里仅供参考，不是说氟离子复合电极不好）
浓度越低应该越不容易做吧，因为稳定时间更长。
楼主拉曲线的时候可以尝试参考环境空气或者固定污染源氟化物的标准，总离子强度缓冲液可以有多种选择，我的建议在水样本身不复杂不存在打量干扰的情况下，哪种缓冲液容易配，使用那种。（在水质氟化物的这个标准里面也说了，缓冲溶液可不局限与标准所给出的那三种配法）。从我个人的感受来讲，环境空气（HJ 995-2018）这个标准给出的 TISAB I  效果好于水质氟化物和固定污染源氟化物两个标准的缓冲液。
直读模式我们不用，测完过后还是需要写原始记录。所以还是需要用excel拉曲线，并写在原始记录上。
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ztyzb
zxz19900120
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2022/5/22 18:30:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充，仪器直读方法数据保留和计算方式有可能和手工不同，建议还是以手工为准。
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