土壤六价铬应该是不太好做,要不能力验证为啥挑难的做,废话不多说,直接上重点,有以下问题
1、方法中用了250ml烧杯,50ml提取液加热搅拌,问题来了:250ml规格烧杯都差不多吧,50ml提取液倒进去液面实际是很浅的,还要加上搅拌子,再插入感觉探头测温,这很别扭,液面这么浅我只能把探头插的很浅,否则搅拌子打感温探头,我用的平板式的加热搅拌,根本不能控温,调到80度都沸腾了,再往下调不知道调多少合适,这很不科学,问了同行,说也有这问题,换成了磁力水浴搅拌会好很多;再就是要封口,居然用的塑料薄膜,因为没有,我用的封口膜,结果温度上来封口膜熔化了,真扯,那就用玻璃表面皿,结果是烧杯有导流口,蒸发液体顺着导流口流出去有损失,还是不行,那就只能用薄膜,用绳子绑上,不可能绑的太结实的,还是会有蒸发液体从导流口流出点,但不多,那也有损失,这方法是否有问题,或者没有说明细节,让我再这摸索着做?很多土的消解都是用了聚四氟乙烯加热罐,带盖的,这完全可以代替无盖的烧杯,减少损失
2、接下来就是抽滤,标准没说抽滤的规格标准,反正我这是1000mL的抽滤瓶,没有别的,感觉不靠谱,消解液肯定少于50mL了,抽滤一下,那不损失很多么,也没说清洗合并的事,不清洗就抽滤一次,还是1000mL的抽滤瓶,再转移动250ml烧杯调PH,这能测准?问了别家 ,说用离心比较好,人家也知道方法偏离了,但是这样做的都比标准方法抽滤的准,还能说啥
综上,这方法是不是很不科学?生态环境部的专家在开题论证组织方法验证时,至少也要抽调经验丰富的相关单位来做吧?更应该关注下方法的科学性和可行性,方法的不能随便出了一个标准完事