维权声明:本文为nphfm2009原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
四环素类兽药残留检测重点、难点解读
摘要:本文从四环素类化合物的结构式讲述了其在pH<2时,以脱水四环素类的形式存在于溶液中,在2<pH<6时,以差向四环素类的形式存在于溶液中,在pH>9时,四环素类化合物会发生内酯化的现象,因此检测时要注意控制溶液的pH值;并以几个具体的标准方法标准(GB/T 21317-2007、GB 31658.6-2021、GB/T 18932.23-2003、GB/T 22961-2008、SC/T 3015-2002、GB/T 31656.11-2021)为例分别从适用范围、提取、净化、仪器设备、定量方式、检测限与定量限进行讲述;总结了检测四环素类化合物时须注意的事项。
关键词:
四环素类;相关标准;提取溶剂;净化方法
1四环素类药物结构解析
![]()
![]()
![]()
![]()
![]()
![]()
以上从pH值的变化对四环素类化合物的存在形式影响,与金属离子的螯合方面进行了结构的解析。1四环素类化合物检测相关标准解读
![]()
![]()
![]()
![]()
![]()
![]()
备注: 艾杰尔的pep小柱等效于沃特世的HLB小柱。
![]()
![]()
![]()
![]()
![]()
![]()
1四环素类化合物检测注意事项
提取:四环素类抗生素在酸性和碱性条件下均不稳定,其含有许多羟基、烯醇羟基及羰基,在中性条件下能与多种金属离子形成不溶性螯合物,由于生物基质中富含有钙元素、镁元素等,所以在检测四环素类药物时,通常会用含有EDTA的提取溶剂,用来克服因痕量金属离子存在而引起的重现性差的问题。因此提取剂要采用含有EDTA络合剂的柠檬酸-磷酸盐组成的缓冲液体系(pH=4.0)。
样品前处理:四环素类化合物易降解,做实验前要合理安排实验的流程及准备好实验的材料,检测的时间要控制再2个小时内完成。
净化:建议使用常规的HLB、C18柱,使用阴离子交换柱及阳离子交换柱要特别注意,不建议使用。
四环素类化合物:母液浓度建议配成10ug/mL,避光,高浓度的母液在保存过程中会出现结晶析出的现象。
堵柱子的问题:建议大家再前处理时多下功夫,低温高速离心,多离心几次。
总结:本文从四环素类化合物的结构式讲述了其在pH<2时,以脱水四环素类的形式存在于溶液中,在2<pH<6时,以差向四环素类的形式存在于溶液中,在pH>9时,四环素类化合物会发生内酯化的现象,因此检测时要注意控制溶液的pH值;并以几个具体的标准方法标准为例分别从适用范围、提取、净化、仪器设备、定量方式、检测限与定量限进行讲述;总结了检测四环素类化合物时须注意的事项。