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红花中羟基红花黄色素A和山奈酚测定
1 材料与试剂乙腈、甲醇(色谱级)、甲醇、盐酸、磷酸(分析纯)、羟基红花黄色素A和山奈酚(购自中检院)、红花样品(客户送检)。2 色谱条件LC-20AT液相色谱仪(日本岛津),色谱柱:Zorbax Eclipse XDB- C18(250mm*4.6μm*5μm)(安捷伦), 羟基红花黄色素A:以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72)为流动相,柱温35 ℃,检测波长为403nm;山奈酚:以甲醇-0.4%磷酸水梯度洗脱;柱温35 ℃。检测波长为367nm,3溶液制备(按照中国药典2020年版一部红花项下测定)3.1红花中羟基红花素测定对照品溶液的制备 取羟基红花黄色素A对照品适量,精密称定,加25%甲醇制成每1mL含0.14 mg的溶液,即得。
羟基红花黄色素A对照品色谱图
样品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入25%甲醇50mL,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用25%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 [img]" style="max-width: 100%;max-height: 100%;[/img]
红花药材中羟基红花素A测定色谱图
3.1红花中山奈酚测定对照品溶液的制备 取山柰酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10 μg的溶液,即得。
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山柰酚标品
样品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15mL,置平底烧瓶中,加盐酸溶液(15→37)5mL,摇匀,置水浴中加热水解30分钟,立即冷却,转移至25mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得
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红花中山柰酚测定
结果:客户送检样品红花中羟基红花素A含量为1.7%,山奈酚含量为0.065%
。注:①测定红花药材中羟基红花素A时流动相为三相,如果液相色谱仪为两通道建议混匀到一个流动相试剂瓶里进行测定。②测定山奈酚时,需要用盐酸水解,加入盐酸后一定注意密塞,因为盐酸水浴容易挥发,影响水解效果。