主题：【分享】相色谱仪器故障排查指南

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发表于：2022/12/12 10:29:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

近日，经常会有用户后台咨询使用气相色谱遇到故障/问题时候，应当如何排查问题。气相色谱仪器结构组成部件种类多，故障类型繁复，难以言尽。但是，多数问题的发生都有章可循。一方面，气相色谱仪器多数问题出现原因在于仪器缺乏维护，如没有及时更换耗材（进样垫、衬管、O型圈以及气体净化装置等），另一方面，则是由于没有按照正常的规程和要求进行仪器操作，如色谱柱安装的长度不对等；再次则可能是由操作人员分析过程引起，如样品前处理不当，手动进样不熟练等；最后可能由实验室环境及仪器故障引起，包括实验室电路接地不佳、管路漏气、部件损坏等。

当使用气相色谱遇到故障/问题时，常见的排查思路主要包括三个方面：仪器维护排查、操作因素排查和流路分段排查。

1 仪器维护排查

仪器维护排查主要指的是定期对仪器常用的耗材，部件进行检查、更换和维护。常见的耗材维护包括气体净化装置（除水、除氧和除烃装置）、进样口进样垫（进样隔垫、注射垫）、衬管、O型圈、分流部件（分流平板、毛细柱适配器）和分流捕集阱等，仪器部件维护则主要包括色谱柱的老化、FID检测器喷嘴、收集极的清洗，ECD的高温老化等。下图展示展示了污染的进样口衬管、O型圈和需要更换的进样垫的实例：

安捷伦科技《Agilent GC和GCMS 色谱柱与消耗品必备手册》中给出了其产品，包括GC和GC/MS的维护计划，可以以此进行操作：

对于仪器使用而言，最重要的是建立良好的使用习惯，以衬管、进样隔垫和O型圈为例：可以在仪器上设置进样次数的提示；如果没有该项功能，可以根据使用频率做好使用台账，或者规定每天、每周或者每月的第一天进行更换。

2 操作因素排查

进行上述常见的维护可以避免较多的仪器问题排查过程，节省使用时间和维护精力；除此之外，当仪器出现故障/问题时，首要的排查思路是操作因素排查——即考虑仪器最近有那些操作，如更换了色谱柱之后仪器不出峰，考虑是否色谱柱在进样口端和检测器端安装长度不对；如更换了载气钢瓶之后检测器基线噪声大，考虑是否气体净化装置需要更换甚至载气纯度是否不佳。下图为更换载气之后，由于新的载气不纯造成的基线噪声大的前后对比图：

对于使用机械阀控制气体流量的气相色谱仪器而言，由于调整分析参数（如流量）过程中需要手动调节机械阀旋钮来改变流量，因此一定要注意参考厂家的机械阀圈数-流量曲线图/表，避免操作不当带来的问题。

3 流路分段排查

对于一些分析而言，故障原因比较容易找到，比如能够明确是仪器污染、仪器漏气，但是污染点、漏气点却不好判断，这种情况下常见的操作是采用流路分段排查——即逐段分析，判断故障点。

例如采用热解吸-气相色谱法分析苯系物不出峰，常见的原因是系统漏气，如果采用流路分段排查进行漏气点寻找，首先可以在气相色谱进样口直接进样观察是否出峰，如果直接进样出峰说明故障点在热解吸装置而非气相色谱（如进样口漏气等），缩小了排查范围之后，再对热解吸装置的各个密封点进行检漏，可以大大加快故障排查速度。

另外的例子是石油烃的测定，仪器分析样品之后，空白运行有大量的残留峰，即使更换衬管、进样垫之后仍然没有改善，说明仪器有残留污染。污染位置的排查方法是，首先取下检测器端的色谱柱并使用堵头堵死检测器下端进行FID点火后的动态基线观察，如果基线正常说明检测器无问题；然后取下色谱柱在另外仪器上进行空白运行，如果空白运行无残留峰说明色谱柱无问题；以上说明污染存在于进样口，最后需要对进样口的衬管、分流平板，分流捕集阱乃至管路进行清洗。

以上是使用气相色谱遇到故障/问题时，常见的三种排查思路。