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主题：【已应助】塑料中助剂分析

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热爱生活的桃子
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发表于：2023/04/18 15:20:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有做尼龙等工程塑料中抗氧剂定量分析的老师，能不能推荐一款色谱柱？需要自己做方法开发，色谱柱长度150mm和250mm哪种更合适？

萃取方法和溶剂推荐用什么？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/04/18
1、做方法开发，如果目标物不止一种，那建议一开始用250mm的长柱，因为一开始摸索条件目标物之间保证分离度是最好的，有些分离度不好的甚至还需要用两根柱子串联来增加分离度。后期在优化过程中可以采用150mm短柱。
2、样品尼龙塑料的话是固体，固体要萃取目标物的话一种是将样品碾碎超声萃取。还有一种是浸泡振荡萃取。如果热稳定性能好，甚至可以考虑加压流体萃取。
3、溶剂适合液相的可以选择THF，DMSO，DMF等
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2023/4/18 16:25:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂可以考虑四氢呋喃，萃取方法可以考虑超声波，一次可以处理十几个或者更多样品，色谱柱推荐普通的C18柱看一下，分离度好可以使用短柱150毫米，反之需要使用长柱250毫米
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通标小菜鸟
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2023/4/18 17:25:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、做方法开发，如果目标物不止一种，那建议一开始用250mm的长柱，因为一开始摸索条件目标物之间保证分离度是最好的，有些分离度不好的甚至还需要用两根柱子串联来增加分离度。后期在优化过程中可以采用150mm短柱。
2、样品尼龙塑料的话是固体，固体要萃取目标物的话一种是将样品碾碎超声萃取。还有一种是浸泡振荡萃取。如果热稳定性能好，甚至可以考虑加压流体萃取。
3、溶剂适合液相的可以选择THF，DMSO，DMF等
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热爱生活的桃子
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2023/4/19 8:26:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、做方法开发，如果目标物不止一种，那建议一开始用250mm的长柱，因为一开始摸索条件目标物之间保证分离度是最好的，有些分离度不好的甚至还需要用两根柱子串联来增加分离度。后期在优化过程中可以采用150mm短柱。
2、样品尼龙塑料的话是固体，固体要萃取目标物的话一种是将样品碾碎超声萃取。还有一种是浸泡振荡萃取。如果热稳定性能好，甚至可以考虑加压流体萃取。
3、溶剂适合液相的可以选择THF，DMSO，DMF等
老师如果我要测尼龙中的抗氧剂，使用一种尼龙的良溶剂完全溶解了，过滤后就可以上机测试了吗？需要把尼龙部分分离出去吗？还有您说的这几种溶剂是说用来溶解样品是吧？
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热爱生活的桃子
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2023/4/19 8:30:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
溶剂可以考虑四氢呋喃，萃取方法可以考虑超声波，一次可以处理十几个或者更多样品，色谱柱推荐普通的C18柱看一下，分离度好可以使用短柱150毫米，反之需要使用长柱250毫米
老师  我要做尼龙中抗氧剂的分析，目前没有任何资料参考，而且我们不是第三方，估计色谱柱也就买一次，为了保险买250mm吧，尼龙是极性的，里面的抗氧剂也是偏极性的，用什么流动相比较合适呢？如果极性过大，需要添加什么盐调节吗？
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2023/4/19 9:54:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 热爱生活的桃子(Insp_d2f00b5e) 发表:
老师  我要做尼龙中抗氧剂的分析，目前没有任何资料参考，而且我们不是第三方，估计色谱柱也就买一次，为了保险买250mm吧，尼龙是极性的，里面的抗氧剂也是偏极性的，用什么流动相比较合适呢？如果极性过大，需要添加什么盐调节吗？
可以参考一下化妆品或者知网文献中的报道，摸索一下，最后总结，可以学到很多书本上没有的知识。
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Insp_2be455b9
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2023/4/20 10:48:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2023/4/20 10:57:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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有水有渝
xky0230699
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2023/4/22 14:38:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
即使自己做方法开发也一样需要先了解国家标准方法和文献，看看里面都用的什么色谱柱，还可以问各大色谱生产企业推荐，甚至可以沟通是否可以寄样试测
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